郑小敏
- 作品数：19 被引量：36H指数：4
- 供职机构：攀钢集团研究院有限公司更多>>
- 相关领域：理学金属学及工艺冶金工程化学工程更多>>
- 硫酸高铁铵滴定法测定制备金属钛的电解质熔盐中Ti^(2+)和Ti^(3+)被引量：6
- 2011年
- 利用TaσakoBa(硫酸高铁铵滴定法)的基本原理,在CO2保护气氛下,分两步测定出金属钛电解质中的Ti 2+、Ti 3+,以及低价钛的合量(Ti 2++Ti 3+)。文中采用HCl-HF溶解试样,用H+氧化Ti 2+为Ti 3+,用硫酸高铁铵氧化Ti 2+和Ti 3+为Ti 4+,用三氯化钛标准滴定溶液滴定过量的Fe3+。文中对影响测定结果的关键因素,如硫酸高铁铵加入量、反应酸、标准滴定溶液、氧气干扰等进行了试验,确定最佳反应条件。在优化的条件下,测定了两个金属钛电解质中的低价钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于10%。纯物质Ti2O3和TiO的加标回收率在97%以上,满足分析要求。
- 郑小敏汪雪梅杨平苏洋
- 关键词：低价钛三氯化钛
- 硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅被引量：13
- 2015年
- 采用硝酸和盐酸分解样品，试液经煮沸除去氧氮化物后，用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中，钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明，显色液中硅质量浓度在O．O1～2．47p．g／mL范围内符合比尔定律，校准曲线的线性回归方程为y=4．433z，相关系数R^2=0．9993。方法中硅的检出限和测定下限分别为0．0033％和0．011％（质量分数）。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为O．17％～O．52％；加标回收率为99％～1O2％。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅，结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。
- 周礼仙郑小敏苏洋
- 关键词：硅分光光度法
- 草酸氧钒中草酸根的络合滴定
- 2013年
- 1引言
草酸氧钒（VOC2O4·5H2O）是多种选择性氧化催化剂的前体，通过草酸氧钒的热分解可以产生具有催化活性的钒氧化物。
- 郑小敏汪雪梅
- 关键词：草酸根络合滴定氧化催化剂钒氧化物催化活性热分解
- 二氧化钛原料及制品的理化指标分析方法研究
- 郑小敏成勇任保林徐聪刘希斌杨平吴建国袁金红汪雪梅胡金荣
- 攀钢是国内大型钛白生产企业之一，年产10万吨各类钛白粉，广泛应用于各工业领域，虽然钛白产品多，产量大，但竞争力不强，产品无法与国外产品相比美。主要原因有两个，一是钛白原料钛铁矿和富钛料中杂质含量高，富钛料冶炼时金红石转化...
- 关键词：
- 关键词：二氧化钛钛白粉化学分析方法
- 一种熔融冶金样品分析熔剂及其制备和使用方法
- 本发明公开了一种熔融冶金样品的分析熔剂及其制备和使用方法，是由主熔剂和辅助熔剂制备而成，其中：无水碳酸钠和硼酸的含量为85.80％～100％，辅助熔剂硝酸铵或硝酸钾的含量为0～14.20％；本发明可用于熔融分解钒钛磁铁矿...
- 郑小敏杨平刘红英
- 文献传递
- 钛铁冶金标准样品的研制
- 根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、YB/T 0826《冶金产品分析用标准样品技术规范》和相关ISO导则,研制了包含C、Si、Mn、P、S、Al、V、Ti、Cu、Sn共10种成分的钛铁化学分析用系列标准样品。按...
- 郑小敏
- 关键词：钛铁
- 文献传递
- EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙被引量：1
- 2014年
- 通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3~0.5g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒?还原为钒?,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒?和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。
- 郑小敏汪雪梅
- 关键词：钒渣氧化钙EDTA滴定法氯酸钾酸溶
- 碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量被引量：2
- 2019年
- 钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号[1],其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007[2]采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方法还有分光光度法[3-5]、X射线荧光光谱法(XRF)[6-7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8-9]。光度法由于仪器简单、分析成本低、操作方便,具备推广应用优势。近年来有关于硅钼蓝分光光度法测定钒铁中硅的文献报道,但采用的都是酸溶法,测定的是酸溶硅。虽然钒铁中的硅大部分能够溶于盐酸、硫酸和硝酸,但也存在酸不溶性的单体硅或硅化物,酸不溶硅含量有时高达0.X%,所以测定钒铁中的全硅含量才能真实有效反应钒铁的品质。另外文献介绍的硅钼蓝分光光度法,显色测定时采用对应参比法消除钒基影响,这种消除方式并不彻底,因为钒基会影响硅钼蓝显色灵敏度,含机基体与不含钒时硅的校准曲线有明显变化。
- 郑小敏汪雪梅
- 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法全硅钒铁X射线荧光光谱法分光光度法测定
- 硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法
- 本发明公开了一种硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，涉及XRFS分析压片技术领域，解决按现有压片方法速度慢、样片质量低的问题，采用的技术方案是：硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，首先用硼酸加料勺将硼酸置...
- 於利慧郑小敏
- 文献传递
- 分光光度法测定碳化渣中碳化钛含量被引量：1
- 2013年
- 碳化渣样品经硫酸和氢氟酸分解，使其中碳化钛相与钛的其它物相分离；然后用硝酸破坏碳化钛，所得溶液中钛（Ⅳ）经过氧化氢显色后，用分光光度法测定其中钛的含量，间接换算成样品中碳化钛含量。为考查方法的精密度，用所提出方法对同一碳化渣样品中碳化钛含量做了8次平行测定，测定结果的相对标准偏差为1．1％。又以另一渣样为基体加入3个质量值（mg）的基准碳化钛，按所提出方法测定后计算其回收率，所得结果在97．4％～101％之间。
- 郑小敏
- 关键词：分光光度法碳化钛
