金浩鑫
- 作品数：54 被引量：312H指数：10
- 供职机构：国家工程研究中心更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家重点基础研究发展计划中医药行业科研专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学农业科学化学工程更多>>
- 抑制型离子色谱法测定益母草中水苏碱含量
- 2018年
- 目的：建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法：采用CS12A阳离子交换柱（4 mm×250 mm）为色谱柱,以CSRS 500（4 mm）自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L^（-1）的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min^（-1）,柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果：在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系（r=0.999 9）,检测限为0.11 mg·L^（-1）,定量限为0.41 mg·L^（-1）,重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g^（-1）,RSD为2.3%（n=6）,加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%（n=6）,8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L^（-1）,其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g^（-1）,平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g^（-1）。结论：该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。
- 鄢星魏惠珍林苗苗朱敏金浩鑫吕尚饶毅
- 关键词：离子色谱电导检测器水苏碱益母草
- HPLC测定舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷的不确定度分析被引量：1
- 2018年
- 目的:建立HPLC法同时测定舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷的不确定度评定方法。方法:采用HPLC法测定舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度。结果:舒美宁胶囊中大豆苷的报告不确定度为±0.248%(k=2);染料木苷的报告不确定度为±0.224%(k=2)。结论:本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷含量的不确定度评定。
- 吴有根陈燕军魏惠珍金浩鑫
- 关键词：HPLC不确定度评定
- 高效液相色谱法测定小儿清炎合剂中荭草苷的含量被引量：5
- 2013年
- 目的建立小儿清炎合剂中荭草苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液（11∶89）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长349 nm,柱温25℃。结果荭草苷线性范围0.1025~1.025μg,r=0.9999;平均加样回收率为98.12%,RSD为1.96%。结论该方法准确、稳定,重现性好,可用于小儿清炎合剂的质量控制。
- 金浩鑫魏惠珍简晖罗佑吾吕尚邓杰华饶毅
- 关键词：高效液相色谱法荭草苷
- 静态顶空气相色谱法测定不同药用辅料中4种有机挥发性杂质被引量：2
- 2015年
- 目的：建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法：使用DB-WAX（30.0 m×250μm×0.25μm）弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·min-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温（起始温度35℃,保持5 min,8℃·min-1升至70℃,以50℃·min-1升至180℃）,顶空平衡温度140℃,时间30 min。结果：回收率：二氯甲烷100.3%~100.6%,三氯甲烷101.3%~101.8%,三氯乙烯100.9%~101.4%,1,4-二氧杂环己烷99.6%~100.1%;精密度的RSD：二氯甲烷1.65%,三氯甲烷2.25%,三氯乙烯2.00%,1,4-二氧杂环己烷1.55%。3种辅料中有机挥发性杂质检测结果：交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67~1.88μg·g-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12~3.25μg·g-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91~1.39μg·g-1,三氯甲烷质量分数为1.03~2.36μg·g-1,三氯乙烯质量分数为0.09~0.28μg·g-1,1,4-二氧杂环己烷未检出。结论：本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测。
- 吕尚魏惠珍饶毅罗晓健金浩鑫
- 关键词：药用辅料三氯甲烷三氯乙烯顶空气相色谱法
- HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定被引量：13
- 2012年
- 目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。
- 魏惠珍谢菲饶毅李新南张红红金浩鑫
- 关键词：元胡止痛胶囊延胡索乙素高效液相色谱法不确定度
- 麻黄饮片及其“去节”饮片水煎液化学成分的比较研究被引量：9
- 2019年
- 目的对比麻黄饮片'去节''未去节'水煎液中化学成分及有效成分含量的差异,为麻黄饮片的炮制提供参考。方法考察麻黄药材不同切制长度对有效成分煎出率的影响;采用HPLC法建立麻黄饮片'去节''未去节'水煎液的指纹图谱,同时测定指标成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及水溶性浸出物的含量,并结合超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)对其水煎液中主要的化学成分进行分析鉴定,综合判断麻黄饮片'去节'与'未去节'之间的质量差异。结果麻黄药材切制长度越短,其水煎液中麻黄生物碱的煎出率越高;9批麻黄水煎液指纹图谱共标定9个共有峰,相同批次间麻黄'去节'与'未去节'水煎液样品的相似度均在0.99以上;采用SIMCA-P软件对各批次9个共有峰进行统计分析,同一批次的两种麻黄样品明显聚为一类;UPLC-Q-TOF/MS鉴定显示麻黄水煎液主要为极性大的生物碱类成分,经总离子流图及碎片离子比较发现'去节'与'未去节'水煎液中的化学物质基本一致,有效成分和水溶性浸出物的含量无明显差异。结论同等切制条件下,麻黄'去节'后对其水煎液中的化学成分和指标成分的含量均无变化,对其水煎液的质量基本无影响,为麻黄现代炮制工艺无需'去节'提供了一定依据,同时为麻黄饮片的工业化生产提供了一种可行的方案。
- 张丹饶小勇席毅吕尚罗晓健丁若雯金浩鑫饶毅
- 关键词：麻黄水煎液指纹图谱高效液相色谱法
- 六神曲微生物菌群及功能性成分研究进展
- 2024年
- 发酵是借助微生物和酶的催化分解作用,改变原有药性、药效的一种炮制方法。六神曲作为中国传统发酵代表药之一,炮制过程中涉及多种微生物,且其中的微生物和六神曲药效成分的生物转化息息相关。现通过总结六神曲发酵过程中细菌与真菌多样性及其菌落动态变化,并对发酵前后其药效成分形成和药理作用研究进行综述,为进一步研究六神曲中功能微生物、优化炮制工艺和质量控制提供参考。
- 李雪艳罗钰颖杨华杰张雄金浩鑫杨双玲饶毅魏惠珍
- 关键词：六神曲微生物药理作用发酵
- 基于糖类成分探究黄精炆制前后差异被引量：14
- 2022年
- 目的基于黄精炆制前后糖类成分变化差异探讨黄精炆制后“减毒增效”的作用机制。方法采用UV(紫外分光光度)法,测定黄精炆制前后的总多糖含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄精炆制前后游离糖含量;采用高效凝胶渗透色谱-示差折光检测器(HPGPC-RI)法分析黄精炆制前后的多糖相对分子质量;采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)法对黄精多糖的单糖组成进行测定分析。结果黄精炆制后,总多糖含量下降约60%;游离糖中蔗糖含量降低35%,果糖含量升高22倍,葡萄糖含量升高4.4倍;炆制后相对分子质量2个峰均降低1~5倍;黄精炆制前后多糖均由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,生黄精单糖组成物质的量比为甘露糖-鼠李糖-葡萄糖-半乳糖-阿拉伯糖(10∶6∶25∶7∶1);炆制后物质的量比为7∶5∶1.7∶14∶1。结论炆法炮制对黄精糖类成分影响较大,炆制后多糖发生水解及结构发生改变,从而使黄精麻舌感消失,药效增强。
- 詹慧慧姚方程易斌魏惠珍陈西勇吕尚陈华师金浩鑫饶毅
- 关键词：黄精多糖多糖含量相对分子质量单糖组成
- 效应面法优化枳术颗粒的提取工艺被引量：2
- 2013年
- 目的:优化枳术颗粒的提取工艺条件。方法:采用Box-Behnken效应面分析法,在单因素试验基础上,以辛弗林提取率为指标,考察加水量、提取时间、提取次数对枳术颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取条件为称取处方量药材,加490 mL水煎煮3次,每次115 min,辛弗林提取率达90.57%。结论:Box-Behnken法适用于枳术颗粒提取工艺的优选,建立的数学模型预测值与实验观察值相符。
- 龚建平刘慧莹饶毅陈笑天龚菁吴东金浩鑫
- 关键词：枳术颗粒辛弗林BOX-BEHNKEN设计效应面法
- 药典法测定黄芪药材黄芪甲苷含量方法的商榷被引量：1
- 2022年
- 目的:探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定方法可行性。方法:采用中性氧化铝柱层析方法与药典法对黄芪药材进行处理,对两种方法所测不同批次黄芪中黄芪甲苷含量数据进行比较。结果:采用中性氧化铝柱层析方法处理,黄芪甲苷在0.2343~1.1715 mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率为100.56%(RSD=3.28%),中性氧化铝柱层析法、《中国药典》法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量分别为0.0740%,0.1005%,0.1302%,0.1113%,0.1520%,0.0998%,0.0793%,0.1303%和0.0694%,0.0860%,0.0854%,0.0757%,0.1054%,0.0698%,0.0402%,0.0720%。结论:采用中性氧化铝柱层析方法对黄芪药材进行处理,较药典法操作起来更简便、重复性更好。该方法可以为快速、准确测定黄芪甲苷含量提供参考。
- 肖柳君吕尚魏惠珍金浩鑫杨磊丁若雯丁平平饶毅
- 关键词：黄芪甲苷
