郭海波
- 作品数:7 被引量:13H指数:2
- 供职机构:河南省药品审评认证中心更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质被引量:5
- 2014年
- 目的:建立测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB C18流动相A、B分别为甲醇.0.077%醋酸铵溶液(20:80,V/V,磷酸调节pH至4.5)和甲醇.乙腈(40:60,V/V),梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为225m,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质均能与曲安奈德益康唑乳膏中的主成分完全分离;曲安西龙、硝酸咪康唑的检测质量浓度分别在1.071~8.568、1.039-8.312μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998、0.9996),检测限分别为5.15、7.31ng,定量限分别为15.69、21.97ng。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于曲安奈德益康唑乳膏的质量控制。
- 郭旭光郑子栋郭海波
- 关键词:高效液相色谱法梯度洗脱曲安奈德益康唑乳膏
- 高效液相法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量被引量:2
- 2012年
- 目的探讨高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷含量的方法。方法选用Agela Technologies-C18(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱;270nm为检测波长;柱温为35℃;甲醇-水-三乙胺(680∶320∶2),(磷酸溶液调pH至3.8)为流动相;流速为1.0mL.min-1。结果硫酸氢氯吡格雷的保留时间为12.77min,在100~600μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9998)。平均回收率为100.0%,RSD为0.1%;供试品溶液在24h内稳定。结论该方法操作简便,准确度高,重复性好,可用本品的含量测定。
- 郭旭光郭海波
- 关键词:高效液相色谱法硫酸氢氯吡格雷
- HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质被引量:3
- 2011年
- 采用HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3%磷酸水溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶30∶10),流速1.0mL.min-1,检测波长278nm。结果表明,三氟柳与各杂质及降解产物分离良好,在0.081~0.81mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(R=0.9992),平均回收率为98.25%,RSD为1.11%,最低检测限为1.62ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于三氟柳的质量控制。
- 郭海波郭旭光查岭
- 关键词:三氟柳高效液相色谱法
- HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量被引量:1
- 2013年
- 建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204~8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597~23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004~40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。
- 郭海波郭旭光查岭
- 关键词:硫酸氢氯吡格雷HPLC
- HPLC法同时测定磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠和杂质磺胺的含量被引量:2
- 2013年
- 目的:建立同时测定磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠及其杂质磺胺含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-0.625%三乙胺水溶液(磷酸溶液调pH至3.0)(10∶90),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果:磺胺醋酰钠和磺胺的保留时间分别为7.1、4.3min,磺胺醋酰钠和磺胺检测质量浓度线性范围分别为6~60、2~20μg/m(lr=0.9996、0.9997),平均回收率分别为100.06%、99.90%,RSD分别为1.1%、0.9%,检测限分别为4.26、3.14ng,定量限分别为12.54、9.39ng。结论:建立的含量测定方法操作简便,准确可靠,专属性强,可以更好地控制该制剂的质量。
- 郭旭光郭晓娟郭海波
- 关键词:高效液相色谱法磺胺
- 缬沙坦有关物质B的合成
- 2017年
- 目的合成缬沙坦有关物质B。方法以L-缬氨酸为原料,甲醇酯化得L-缬氨酸甲酯,N,N-二异丙基乙胺存在下与2-氰基-4’-溴甲基联苯缩合,碳酸钾存在下正丁酰氯酰化,与叠氮化钠环合,最后经氢氧化钠水解合成缬沙坦相关物质B。结果和结论本工艺可由L-缬氨酸合成缬沙坦相关物质B,总收率约41%。
- 查岭赵庆辉郭海波王英利
- 关键词:L-缬氨酸
- 缬沙坦有关物质A的合成
- 2017年
- 目的合成缬沙坦有关物质A。方法 D-缬氨酸酯化得D-缬氨酸甲酯、在碳酸钾存在下与BBTT缩合、三乙胺存在下正戊酰氯酰化、最后水解合成缬沙坦相关物质A。结果和结论本工艺可由D-缬氨酸合成缬沙坦相关物质A,总收率约为35%。
- 查岭赵庆辉郭海波王英利