王明娟
- 作品数：29 被引量：173H指数：7
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学经济管理更多>>
- 色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择（英文）被引量：2
- 2017年
- 由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定"以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同导致不同品牌C18柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱(选择性因子F≥6)进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。
- 王明娟戴忠马双成金红宇HOOGMARTENS JosADAMS Erwin
- 关键词：中药化学对照品
- 高效液相色谱-质谱联用技术对缬草三酯稳定性的研究(英文)被引量：1
- 2014年
- 缬草三酯属于多酰基类环烯醚萜化合物。中国药典2010年版一部蜘蛛香项下收载缬草三酯作为质量控制对照品使用。然而,结构不稳定是该类对照品发放中亟待解决的问题。本文通过高效液相色谱-质谱联用的方法对缬草三酯的稳定性进行了研究。根据ICH导则要求,使用加速稳定性实验对缬草三酯适宜贮存条件、运输和实验条件进行研究。结果表明,缬草三酯在碱性和加热条件下不稳定,而在酸性、氧化和强光照射条件下保持相对稳定。实验中有九个缬草三酯降解产物被检出,其中N1–N4为碱性水解时产生,B1–B5为热降解中产生。研究结果为本对照品的稳定性分析提供了依据。本文还对缬草三酯的制备、贮藏和使用等条件进行研究,该对照品在避光低温(–20 oC)条件下贮藏。通过长期稳定性研究,在拟定的贮藏条件下,缬草三酯在3年内可以保持稳定。
- 王菲菲王明娟张聿梅王琰于健东王瑞忠程显龙汪祺郑笑为刘燕戴忠马双成Erwin Adam
- 关键词：稳定性质谱
- 红曲药材中洛伐他汀含量及指纹图谱的质量评价被引量：3
- 2018年
- 目的:初步调查红曲药材的质量现状。方法:从市场上随机抽取5份红曲药材,依据《中国药典》2015版一部收载方法考察其指纹图谱以及其主要功效成分洛伐他汀的含量。结果:抽取到的5份红曲药材的指纹图谱与《中国药典》收载的对照图谱以及彼此之间均有显著性差异,均未检出洛伐他汀(最低检出限约为1 ng),显微鉴别难以发现红曲发酵菌紫色红曲霉的典型特征。结论:目前流通市场上的红曲药材质量一致性较差,亟需规范提高。
- 王明娟刘静康帅麻思宇程显隆魏锋戴忠马双成
- 关键词：红曲指纹图谱洛伐他汀
- 能力验证工作所揭示的中药分析中色谱柱的选择问题及相应的解决方案探索
- 高效液相色谱法(high-performance liquid-chromatography,HPLC)已成为药品的定性鉴别、含量测定、特征化合物指纹图谱/杂质谱检查中常用的技术手段。但是在HPLC质量控制方法描述中,色...
- 王明娟刘雅丹胡晓茹何风艳项新华戴忠于健东马双成
- 关键词：高效液相色谱法六味安消胶囊含量测定方法
- 文献传递
- 马钱子生物碱混合对照溶液稳定性研究被引量：6
- 2018年
- 【目的】士的宁和马钱子碱单体对照品为剧毒物质,运输和使用中对人体存在潜在威胁。故本研究考察士的宁和马钱子碱混合对照溶液(混合溶液)的均匀性、稳定性和赋值,为中药中剧毒化学对照品的质量控制提供参考。【方法】参考2015年版《中华人民共和国药典》规定的士的宁和马钱子碱含量测定浓度,采用士的宁和马钱子碱对照品配置混合溶液,并对药典中规定的相关溶剂进行考察,最终选择甲醇和三氯甲烷为溶剂,进行12个月的稳定性考察。【结果】通过F-test对混合溶液的均匀性进行考察,采用3人协作标定对混合溶液进行赋值,结果表明混合溶液瓶间无差异,赋值结果为士的宁含量为0.14 mg/m L,相对标准偏差(sR)为0.5%,马钱子碱含量为0.10 mg/m L,sR为1.0%。甲醇溶液冷藏冷冻条件(4℃或-20℃)下放置,其溶液稳定性较好。【结论】初步验证了混合溶液替代单体对照品用于中药质量控制的可行性,混合溶液拟用于马钱子药材饮片及复方制剂的质量控制。
- 王菲菲吴寿海王明娟张聿梅马双成
- 关键词：马钱子马钱子碱
- 三七伤药片质量评价与研究被引量：6
- 2015年
- 目的通过三七伤药片的评价性抽验结果进行分析,对其质量现状进行评价。方法依据标准检验中发现的问题,结合原药材的质量现状,从与药品真实性、有效性、安全性等方面进行探索性研究,对三七伤药片的质量状况进行全面分析与评价。结果标准检验合格率为98.8%;探索性研究结果表明,部分企业可能存在投料不足、制法与标准不一致、染色、重金属及有害元素超标,过度辐照等问题。结论三七伤药片总体质量状况较好,质量标准有待进一步提高。
- 胡晓茹杨美丽王明娟刘静戴忠马双成
- 关键词：三七伤药片
- 新型的药品质量管理理念——“质量源于设计”
- 新型的药品管理理念-质量源于设计(Quality-by-design,QbD),与现行的质量源于检验(Quality-by-testing,QbT)理念目的相同,均是为了保障药品的安全、有效及质量可控,但是采取的策略则有...
- 王明娟胡晓茹戴忠马双成
- 关键词：药品质量管理控制策略
- 文献传递
- 氨基糖苷类抗生素质量分析方法的探讨
- 该文探讨了氨基糖苷类抗生素的质量分析方法,其中包括单组分氨基糖苷类抗生素的含量测定、多组分药物的组成分析、产品中的有关物质检查及一类新抗生素基准品的建立.重点探讨怎样克服氨基糖苷类抗生素无紫外吸收给采用经典HPLC-紫外...
- 王明娟
- 关键词：氨基糖苷类抗生素
- 消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及其总量测定能力验证项目的结果分析被引量：10
- 2014年
- 目的以中成药"消炎利胆片"为考核样品,统计了能力验证项目NIFDC-PT-005中来自30个省(市)、自治区的139家实验室的穿心莲含量测定结果,并对离群数据进行了技术分析。方法依据CNASGL02,以"穿心莲内酯"、"脱水穿心莲内酯"以及"穿心莲内酯加脱水穿心莲内酯"总量为评价指标,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、中位数、标准四分位数间距、稳健的变异系数、最小值、最大值、极值、Z比分数的统计分析。评定标准:当|Z|≤2时,为满意结果;当2<|Z|<3时,为可疑结果;当|Z|≥3时,为不满意结果。结果 "穿心莲内酯"、"脱水穿心莲内酯"以及"穿心莲内酯加脱水穿心莲内酯"总量3个指标均为满意结果的实验室有117家,占84.2%。结果可疑或者不满意的原因包括:供试品未去包衣,中性氧化铝的适宜性未验证,色谱分离欠佳,计算错误等。结论多数实验室的能力验证结果为"满意",导致结果 "可疑"或者"不满意"的主要因素为技术因素。
- 王明娟何风艳郑笑为戴忠项新华毛歆
- 关键词：消炎利胆片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯
- 用次生代谢物指纹图谱法区分不同用途红曲的可行性探索被引量：5
- 2019年
- 针对红曲药材传统功效研究基础非常薄弱、流通市场上红曲药材质量一致性差的现状,本文以实地采集的道地产区在内、来源准确的红曲为研究对象,以其活性次生代谢物为重点探针,首次探索建立了能区分不同用途红曲的超高效液相色谱法:采用Capcell Core AQ柱, 100 mm×4.6 mm, 2.7μm; PDA (200～650 nm,提取:237 nm)和ELSD检测器串联;流动相为含0.1%甲酸的水(A)-乙腈(B)系统,流速为0.5 mL?min-1,梯度洗脱(0～15 min, 50%B→85%B; 15～16 min, 85%B→50%B并维持至21 min)。所建方法的各指标均符合中国药典规定。样品考察发现:(1)相同用途的红曲含许多共性次生代谢物,不同来源的色曲和酿造红曲的指纹图谱相似性大于0.90;而不同用途的红曲在次生代谢物种类、含量方面有明显差异,用PCA (principal component analysis,主成分分析)能予以明确区分;(2)色曲和酿造红曲中均未检出洛伐他汀;含洛伐他汀的红曲,不同企业样品的指纹图谱和洛伐他汀含量会有差异,甚至差异显著,需要结合活性研究对其工艺进行科学规范;(3)传统"健脾消食、活血化瘀"用红曲,与道地产区的酿造红曲指纹图谱非常相似。上述结果表明:本文所建的红曲次生代谢物指纹图谱法能有效区分不同用途红曲,为揭示红曲药材的不同疗效与其次生代谢物之间的关系、进而科学规范并提高流通市场上红曲药材的质量奠定了坚实基础。
- 王明娟康帅刘璇王旭刘鹏戴忠马双成
- 关键词：红曲主成分分析次生代谢物超高效液相色谱法
