王冬梅 作品数:18 被引量:72 H指数:5 供职机构: 安阳市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 安阳市科技攻关项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 更多>>
动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物 被引量:1 2016年 目的建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10^(-3)C+2.08×10^(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L^800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10^(-3)+9.67×10^(-4)C)/(1+6.50×10^(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。 姚秀娟 王书舟 李俊玲 王冬梅关键词:铅 工作场所空气 固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:8 2014年 目的建立固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用(GC-MS/MS)同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法样品加乙腈涡旋、超声提取、离心分离后经固相萃取仪净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果在MRM模式下用两对离子对16种邻苯二甲酸酯类进行分析,基线漂移少,且在5 V^40 V能量范围内,对母离子进行了碰撞能量优化;16种邻苯二甲酸酯类线性范围为6.0μg/L^5000μg/L,线性相关系数在0.9900~0.9994之间,检出限为0.01 mg/kg^0.04 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg^0.1 mg/kg,平均加标回收率为70.1%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均<10%。结论该方法适合食用油中邻苯二甲酸酯类的测定,具有良好的回收率及稳定性。 李俊玲 王冬梅 王余萍关键词:质谱联用 固相萃取 邻苯二甲酸酯 气相色谱法测定食品中罂粟壳 李永芳 王民宪 付耀华 张玉忠 李雪飞 侯晓燕 王冬梅 李林安 王元惠 翟增运 李俊玲 郝明湘 徐燕 王玲霞 吴彦飞 该研究将样品经酸化水解为生物碱盐溶于水中,煮沸浓缩后,在碱性条件下用氯仿—甲醇萃取,经带有FID检测器及装有内涂5%SE-30Shimate W-AW DMCS担体色谱柱的气相色谱仪分离定量测定掺入食品中罂粟壳成分的残留...关键词:关键词:气相色谱法 食品 罂粟壳 气相色谱法测定金银花中6种杀菌剂和拟除虫菊酯类农药 被引量:7 2010年 目的:建立气相色谱法测定金银花中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药的分析方法。方法:金银花经粉碎,加入乙腈匀质提取,盐析,60℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在60℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-17毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果:样品加标回收率在87.2%-108.5.%之间,相对标准偏差在2.2%-8.9%之间,检出限在0.0022-0.045 mg/kg之间。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足金银花中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要。 王冬梅关键词:气相色谱 金银花 杀菌剂 拟除虫菊酯类农药 固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的黄曲霉毒素M_1 被引量:5 2014年 目的建立一种简单方便的提取乳制品中黄曲霉毒素M1(AFM1)的方法。方法试样经过沉淀蛋白质、除去脂肪后,提取上清液过滤,经免疫亲和柱固相萃取后,用高效液相色谱仪测定AFM1。结果方法线性范围为0.1~1.0μg/L,回归方程y=9454.8x-628.2,相关系数r=0.99996,方法精密度(RSD)4.02%~5.71%,回收率为71.0%~80.5%,检出限0.003μg/kg。结论该法提取样品简单方便,检测速度快,回收率高,精密度良好。 徐燕 王冬梅关键词:黄曲霉毒素M1 固相萃取 液相色谱 测定饮用水中挥发酚空白值偏高的分析 被引量:3 2009年 王余萍 王冬梅关键词:挥发酚 空白值 实验用水 饮用水中多氯联苯的全自动固相萃取-气相色谱/三重四级杆质谱测定法 被引量:11 2015年 目的建立一种同时测定饮用水中7种多氯联苯含量的全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)方法。方法用盐酸调水样使p H值小于2,过C18萃取柱,乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,洗脱液在40℃水浴中氮吹近干,用正己烷定容,GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 7种多氯联苯在27.9 min内分离,在5-500μg/L范围内相关系数r2均在0.994以上,0.005和0.05μg/L两个水平加标回收率在80%-110%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.01-0.05μg/L。结论该方法通过优化气相色谱条件,使7种多氯联苯得到较好的分离;选取丰度高的特征离子、最佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,减少了干扰,避免假阳性的出现,提高了灵敏度。该方法准确度和精密度高,适用于饮用水中7种多氯联苯痕量的检测和确证。 姚铭栋 王余萍 王冬梅关键词:多氯联苯 固相萃取 饮用水 气相色谱法测定中毒病人血液中的溴氰菊酯 被引量:1 2010年 目的:建立中毒病人血液中的溴氰菊酯气相色谱测定方法。方法:样品加入乙腈、涡旋混合、超声提取、Florisil固相萃取柱净化、氮吹,DB-17石英弹性毛细管柱30 m×0.32 mm×0.25μm分离,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测,保留时间定性,外标法定量。结果:方法最低检出限为0.01 ng/ml,样品加标回收率为80.1%-94.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-4.8%。结论:该方法简便、快速、准确,检出限低,适合中毒病人血液中溴氰菊酯含量的测定。 王冬梅关键词:气相色谱法 血液 溴氰菊酯 饮用水中苯胺重氮偶合分光光度法的探讨 被引量:1 2013年 苯胺又称阿尼林,分子式C6H5-NH2,是一种有刺激性、残留性比较高的有毒化合物。是染料工业中最重要的中间体之一,也是生产农药的重要原料。苯胺毒性很高,仅少量就能引起中毒,而且苯胺通过皮肤、呼吸道和消化道就可以进入人体,从而破坏血液造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,甚至导致各种癌症。 王琬 徐燕 王冬梅关键词:饮用水 苯胺 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉皮汤料中5种罂粟壳生物碱 2024年 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉皮汤料中5种罂粟壳生物碱的方法。方法 精确称量样品后加入乙腈涡旋混匀,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁辅助提取后离心,上清液经乙二胺-N-丙基硅烷粉末净化,HILIC色谱柱分离,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果 罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.05~2.0 ng/mL,吗啡、可待因在0.25~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限为0.03μg/kg(罂粟碱、那可丁、蒂巴因)和0.15μg/kg(吗啡、可待因),加标回收率为81.3%~98.6%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。结论 该方法前处理简单高效,经济科学,灵敏度高,准确度好,适用于批量凉皮汤料中罂粟壳生物碱的快速准确测定。 王书舟 李俊玲 张宇 王冬梅关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 罂粟壳 生物碱