范春林 作品数:136 被引量:944 H指数:20 供职机构: 中国检验检疫科学研究院 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家科技基础性工作专项 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 环境科学与工程 更多>>
分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂 被引量:23 2017年 建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^2≥0.995 0,加标回收率为70.02%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19.62%(n=3)。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg,定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg,定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。 崔春艳 张红医 吴兴强 范春林 李帅 陈辉 常巧英 庞国芳关键词:液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 新型杀菌剂 谷物 蔬菜 水果 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物 被引量:11 2017年 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物(PFASs)含量的分析方法。采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理,用含1.5%(v/v)甲酸的乙腈溶液振荡提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,Atlantis T3 C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子(ESI)源负离子模式下以多反应监测(MRM)扫描,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,20种PFASs在16 min内即可完成分离,在0.2~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.10μg/kg和0.10~0.20μg/kg。在0.1、0.5、1.0和2.0μg/kg加标水平下,20种PFASs的加标回收率为72.6%~113.0%,RSD为0.4%~15.9%(n=6)。该法快速、高效、准确,适用于蜂蜜样品中20种PFASs的同时检测。 李帅 陈辉 金铃和 彭涛 范春林 王明林关键词:高效液相色谱-串联质谱 蜂蜜 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物 被引量:5 2016年 建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。 何建丽 彭涛 谢洁 胡雪艳 常巧英 陈辉 范春林 李存关键词:液相色谱-串联质谱 固相萃取 包装材料 高分辨质谱+互联网+信息工程技术/地理信息(GIS)多学科交叉的农药残留检测技术 庞国芳1 范春林 陈谊 庞小平 曹彦忠 常巧英 白若镔 方晓明 康健 杨方 高分辨质谱+互联网+信息工程技术/地理信息(GIS)多学科交叉多元技术融合,实现了农药残留检测技术的多项创新:①研究开发了非靶标液相色谱-飞行时间质谱(LC-QTOFMS)和气相色谱-飞行时间质谱(GC-Q-TOFMS)...关键词:关键词:农药残留 液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留 被引量:33 2009年 建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10mL牛奶用20mL乙腈(加4g硫酸镁和1g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5mL后,于45℃下用氮气吹干,加1mL乙腈-水(体积比为3:2)定容,超声溶解30s,经0.2μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定。2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明:128种农药在低添加水平(0.14μg/L~0.62mg/L)下回收率范围为60.4%~118.4%,相对标准偏差为2.1%~24.3%;高添加水平(0.56μg/L~2.48mg/L)下的回收率范围为64.4%~118.5%,相对标准偏差为1.3%~24.1%。各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07μg/L~0.31mg/L。该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便。 郑军红 庞国芳 范春林 王明林关键词:液相色谱-串联质谱 多农药残留 牛奶 液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查洋葱中173种农药残留 被引量:2 2023年 应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分(co-elution score)以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005 mg/kg和0.001~0.01 mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验(n=5)结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ 3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证(EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。 仝凯旋 盖丽娟 霍思宇 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 吕美玲关键词:快速筛查 洋葱 农药残留 高油复杂基质样品前处理技术结合GC-MSMS测定297种农药残留的方法 本发明提供一种高油复杂基质样品前处理技术结合GC‑MSMS测定297种农药残留的方法,称取适量高油复杂基质样品于离心管外萃取管中,加入超纯水、乙酸酸化乙腈、陶瓷均质子和萃取盐,内插管中加入萃取盐、净化剂和陶瓷均质子,把内... 范春林 陈辉 蒋康丽 吴兴强 扈斌 谢瑜杰文献传递 气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留 被引量:29 2014年 建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOFMS)结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级(MS1)精确质量数据库评价3~5个特征离子,以3个及以上特征离子检出且离子丰度比(Q/qi)合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级(MS2)确证,应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5.0和10.0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定,回收率在70%~120%范围的比例分别为甘蓝91.45%、94.08%,番茄88.20%、88.80%,梨86.84%、92.10%。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据,扩大了分析范围。 李晓颍 张红医 常巧英 范春林 庞国芳 曹喆 王雯雯关键词:农药残留 常见蔬菜 一种茄果类蔬菜中544种农药残留LC-Q-TOF/MS侦测技术 本发明建立了一种茄果类蔬菜中544种农药残留LC?Q?TOF/MS侦测技术。LC?Q?TOF/MS在TOF/MS模式下,分别测定每种农药标准物在指定色谱质谱条件下的保留时间,确定该化合物ESI源下的离子化形式及化学式,得... 庞国芳 范春林 康健 常巧英文献传递 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比 被引量:50 2015年 对比研究了气相色谱.串联质谱( GC.MS/MS)与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱( GC.QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC.MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC.QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。 曹新悦 庞国芳 金铃和 康健 胡雪艳 常巧英 王明林 范春林关键词:气相色谱-串联质谱 农药多残留 水果蔬菜