郭霞
- 作品数：12 被引量：81H指数：6
- 供职机构：上海市水产研究所更多>>
- 相关领域：农业科学理学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 高效液相色谱-柱后衍生法检测养殖水体及沉积物中11种磺胺药物残留被引量：9
- 2015年
- 建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱.柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集；沉积物采用甲醇／EDTA.Mcllvaine缓冲液（1∶1， v／v）提取，HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g／L、0.15 mL／min和50℃，磺胺化合物在0.01～1.0 mg／L范围内线性显著，其相关系数r2值大于0.99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79.3％～100.7％和74.6％～95.3％，相对标准偏差为2.2％～11.0％和2.6％～10.3％，检出限（ LOD， S／N＝3）为0.9～5.5 ng／L和0.3～1.3μg／kg，定量限（ LOQ， S／N＝10）为3.0～18.1 ng／L和1.0～4.4μg／kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测，具有较好的实用性。
- 刘菁华孙振中黄雪玲郭霞孙建华
- 关键词：高效液相色谱柱后衍生磺胺养殖水体沉积物
- 固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中的己烯雌酚和甲基睾丸酮被引量：5
- 2015年
- 建立了SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚和甲基睾丸酮的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,正己烷脱脂,过C18型固相萃取柱净化,以甲醇-0.5%甲酸（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,外标法定量。相对标准偏差为3.5%~5.6%,己烯雌酚、甲基睾丸酮的检出限分别为5.0、6.0μg/kg。加标回收率在78%~93%之间。
- 黄雪玲戚隽渊魏厚道郭霞孙建华刘琴丁义
- 关键词：固相萃取液相色谱己烯雌酚
- 火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较被引量：3
- 2013年
- 通过检出限研究、考核样测定、精密度和准确度试验,分析实验室采用甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的可行性。测定7个水样,每个水样3次重复,采用方差分析(F检验),明确火焰分光光度法与甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的差异显著性。结果表明,甲醛肟分光光度法测定水中锰的实验室检出限为0.009 7mg/L;用火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟分光光度法测定考核样,结果分别为0.493及0.502mg/L,均在考核样锰含量的不确定度范围内。在P<0.05时,2种方法测定水中锰的结果无差异显著性。
- 丁义孙振中戚隽渊郭霞
- 关键词：火焰原子吸收分光光度法
- 鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测
- 用水和丙酮提取鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺,二氯甲烷萃取,旋转蒸发仪浓缩, Oasis MCX固相萃取柱净化,氨乙腈洗脱,采用Inertsil ODS-3(5μm,250mm×4．6mm i．d．)反相色谱柱分离,以比例...
- 郭霞张素霞沈建忠李建成
- 文献传递
- 鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测被引量：21
- 2006年
- 建立了同时检测鱼肌肉组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液，Oasis MCX固相萃取柱为净化柱，采用Inertsil ODS-3（5μm，250mm×4．6mmi．d．）反相色谱柱，以A液（0．02mol／L庚烷磺酸钠-0．025mol／L磷酸钠溶液，二者体积比68：32，pH3．85）与B液（含1mL／L三乙胺的甲醇溶液）为流动相，梯度洗脱，紫外检测器225nm处检测。结果显示，在10～1000μg／kg浓度范围内，线性关系良好；加标回收率为75．9％～82．8％，日内变异系数为2．1％～5．8％，日间变异系数为4．7％～7．7％；氟苯尼考胺和氟苯尼考的检测限分别为5μg／kg和10μg／kg，定量限分别为10μg／kg和20μg／kg。结果表明，所建立的检测方法具有灵敏、准确、简便、快速的特点，适于同时检测鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。
- 郭霞张素霞沈建忠李建成
- 关键词：氟苯尼考氟苯尼考胺鱼肌肉高效液相色谱
- 磺胺类药物在渔业沉积物中的降解及其影响因素
- 2016年
- 为评价磺胺类药物在渔业沉积物中的降解行为,选择渔业沉积物中检出率较高的磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）和磺胺甲恶唑（SMZ）为研究对象,采用室内模拟实验,研究不同环境因素（温度、微生物、光照及初始浓度等）对其在渔业沉积物中降解的影响。结果表明,提高温度可以有效促进SD,SM2和SMZ在沉积物中的降解,25℃和35℃培养条件下比5℃培养条件下有更高的降解率。SD和SM2在沉积物中主要以非生物降解为主,微生物降解为辅。SMZ在沉积物中受微生物降解影响显著,微生物降解的贡献率为55%。光照对沉积物中3种磺胺类药物降解无显著影响。随着初始浓度的增加,降解效率逐步下降,半衰期延长。在低浓度（0.01和0.1 mg·kg^-1）时,SD,SM2和SMZ的半衰期较短;当初始浓度为1～50 mg·kg^-1时,SD,SM2和SMZ的半衰期在11.13～128.36 d之间。
- 刘菁华张芬郭霞黄雪玲孙建华孙振中
- 关键词：磺胺降解
- 水产品中喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究被引量：7
- 2016年
- 以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮（QCT）和喹赛多（CYA）及其主要代谢物脱二氧喹烯酮（BDQCT）、3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA）、脱二氧喹赛多（BDCYA）和喹啉-2-羧酸（QCA）多残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）确证检测方法。组织样品经乙腈-乙酸乙酯（1∶1）、盐酸溶液分步提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经Waters XBridge C18色谱柱分离后,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。采取正离子选择反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物的响应值与其质量浓度在2-500μg/L范围内线性关系良好。在加标浓度为5-50μg/kg范围内,6种待测物的平均回收率为76.3%-94.2%,相对标准偏差为4.2%-11.7%。方法的检出限为0.5-1.6μg/kg,定量下限为2.0-5.0μg/kg。该方法适用于水产品中QCT和CYA及其主要代谢物残留的确证检测和同时定量分析。
- 郭霞孙建华孙振中刘菁华黄雪玲刘云璐陈琳
- 关键词：水产品喹烯酮喹赛多代谢物
- 南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测被引量：14
- 2014年
- 以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法.组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定.质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量.样品中OLA和MQCA质量分数分别为2～200和4～200 μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2～50和4～50 μg/kg时,平均回收率为93.9％～103.2％,变异系数为6.3％～11.5％.OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0 μg/kg,定量限分别为2.0和4.0 g/kg.该方法灵敏、准确、简便、快速,适于南美白对虾中OLA及MQCA残留的同时定量分析和确证检测.
- 郭霞孙振中戚隽渊孙建华黄雪玲刘琴丁义
- 关键词：南美白对虾喹乙醇高效液相色谱-串联质谱
- 大气压化学电离源的高效液相色谱串联质谱法同时测定黄鳝肌肉中九种性激素的残留研究被引量：3
- 2014年
- 通过比较不同提取剂、不同固相萃取柱等建立一种同时检测黄鳝肌肉中9种性激素残留的大气压化学电离源的高效液相色谱串联质谱检测方法,其中雌二醇和雌三醇检出限为1.0μg/kg,己烯雌酚、双烯雌酚、17a-炔雌醇、17a-甲基睾酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮和康力龙等检出限为0.5μg/kg,在5~200μg/kg线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997%,添加量为1~20μg/kg时,回收率为84.9%~105.6%,相对标准偏差1.9%~8.6%。方法检出限较低,精密度、准确性和回收率等均能达到检测要求。
- 孙建华孙振中戚隽渊刘琴郭霞黄雪玲
- 关键词：黄鳝性激素
- 水产品中四环素类抗生素残留检测方法的比较和探讨被引量：6
- 2008年
- 介绍了水产品中四环素类抗生素残留的高效液相色谱检测法,并通过对实际工作中两种常用的四环素类抗生素残留检测方法的比较研究,建立了一种适合于日常检测需要的液相色谱分析方法。该方法简便、准确、快速,检出限能够满足水产品中渔药残留限量的要求。
- 郭霞王庆贺王申王智
- 关键词：水产品四环素类抗生素高效液相色谱药物残留
