张宏丽
- 作品数:42 被引量:196H指数:9
- 供职机构:中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所更多>>
- 发文基金:中国地质调查局地质调查项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学冶金工程矿业工程天文地球更多>>
- 乙醚萃取-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定金矿石中铊的含量被引量:2
- 2019年
- 铊是一种有毒重金属,铊及其化合物在水体、土壤和植物中的增加,通过食物链进入人体,会给人体带来极大的健康隐患。在自然界中,铊属于分散元素,是亲硫元素,也具有亲石性,主要存在于金、铜、铅、砷、锌和铁等的硫化矿物中。因此,在金矿石的开采及选矿过程中,会对环境造成污染。建立准确可靠的金矿石中铊的测定方法,可对金矿石开发工艺指标控制,资源评价及选冶工艺排放提供可靠的依据。
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- 关键词:石墨炉原子吸收光谱法金矿石连续光源高分辨率铊有毒重金属
- 乙醚萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中铊被引量:5
- 2019年
- 准确测定岩石样品中铊的含量,对于有效监控矿物开采和加工过程中的铊污染,具有重要意义。因岩石样品中铊含量很低,故一般在测定前需对铊进行分离富集以消除大量基体元素对铊测定的干扰。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在样品溶液中加入氢溴酸使之与三价铊(Tl^3+)发生络合反应生成溴化铊,用乙醚萃取溴化铊,实现了铊与基体元素的分离。将乙醚萃取液于60 ℃电热板加热挥发以除去乙醚,再用加入硝酸加热消解的方式除去残余乙醚,加硝酸和沸水浸取,以5.0 ng/mL 185Re为内标,205Tl^+为测定对象,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对岩石样品中铊的测定。实验表明,铊质量浓度在5.00~40.00 ng/mL范围内与铊信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.004 9 ng/mL。将实验方法应用于岩石实际样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n =6)均小于5%,加标回收率为96%~103%。采用实验方法测定岩石标准物质中铊,测定值与认定值基本一致。
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- 关键词:岩石铊氢溴酸乙醚
- 一种检测高纯石英砂中硼杂质的预处理方法
- 本发明提出了一种检测高纯石英砂中硼杂质的预处理方法,所述预处理方法为向高纯石英砂中加入氢氟酸、硝酸和含羟基的高分子,使高纯石英砂中的杂质元素硼与甲壳素形成含硼络合物,然后加热挥发,得到含硼粗残渣,含硼粗残渣用超纯水进行润...
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- 高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量被引量:4
- 2017年
- 样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50 g,钨锡助熔剂1.50 g,在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上述方法分析2个国家标准物质(GBW 03118,GBW 03119),其测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%,0.30%。
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- 高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量被引量:5
- 2023年
- 土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。
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- 关键词:土壤有机碳
- 石墨矿中碳的化学物相分析方法探讨及应用
- 石墨具有化学性质稳定、耐高温、导电导热速度快、润滑性好、可塑性强等优点,其制品广泛应用于冶金、机械、化工、环保、军工、医药和航天等领域.石墨矿是生产石墨的重要矿物,该矿物中碳以有机碳(如油页岩、沥青、各种有机酸盐)、碳酸...
- 张宏丽李贤珍
- 关键词:石墨矿碳含量
- 高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量被引量:3
- 2018年
- 采用盐酸(15mL)-硝酸(5mL)-氢氟酸(10mL)-高氯酸(2mL)体系溶解铀铌铅矿样品(0.030 0~0.200 0g),盐酸(1+9)溶液作为分散介质,选择Pb 283.306nm作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法。结果表明:检出限(3s)为0.021mg·L-1。按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为97.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。
- 张宏丽姚明星姚明星倪文山肖芳
- 关键词:铅
- 石墨矿中碳的化学物相分析方法探讨及应用
- 张宏丽李贤珍
- 锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱被引量:21
- 2020年
- Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。
- 毛香菊刘璐刘璐张宏丽肖芳倪文山
- 关键词:钌铑铱微波消解
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼矿中铼的含量被引量:3
- 2017年
- 铼是一种稀有难熔金属,不仅具有良好的塑性、机械性和抗蠕变性能,还具有良好的耐磨损、抗腐蚀性能,对除氧气之外的大部分燃气能保持比较好的化学惰性。铼及其合金被广泛应用于航空航天、电子工业、石油化工等领域。
- 高小飞姚明星姚明星张宏丽
- 关键词:辉钼矿铼抗蠕变性能难熔金属化学惰性