马小利
- 作品数:6 被引量:19H指数:3
- 供职机构:北京有色金属研究总院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家高技术研究发展计划更多>>
- 相关领域:电气工程化学工程理学更多>>
- 减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响被引量:5
- 2014年
- 碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定。
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- 关键词:重铬酸钾铁含量电感耦合等离子体原子发射光谱
- 一种碳包覆磷酸铁锂或磷酸锰铁锂中主元素含量的检测方法
- 本发明公开了一种碳包覆磷酸铁锂或磷酸锰铁锂中主元素含量的检测方法,包括步骤:(1)样品前处理:将待测样品用酸消解,转移定容,静置,待溶液分层后吸取中间澄清的部分作为待测液;(2)绘制标准曲线:根据待测主元素的种类配制一系...
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- 文献传递
- 富锂固溶体正极材料中锰含量的测定被引量:3
- 2015年
- 为了制定富锂固溶体正极材料的生产工艺,需要对其前驱体中锰含量进行准确测定,以硝酸铵为氧化剂,采用磷酸固定锰的价态,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰的容量法来测定锰含量,并对溶样方法及温度控制、磷酸的加入量、加入硝酸铵时的温度控制和硝酸铵的加入量等条件进行了优化实验,实验结果表明:称样量为0.300 0g,溶样消耗盐酸10mL,加入10mL H3PO4,溶液温度240℃时加入1.2g硝酸铵进行氧化,测定准确度最高,加标回收率为99.70%~100.5%,相对标准偏差小于0.24%,方法耗时短,不需要加入任何掩蔽剂,适合实际分析采用。
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- 关键词:锰含量
- 前驱体磷酸铁中磷含量测定的不确定度评定被引量:2
- 2015年
- 建立了用于制备电池正极材料磷酸铁锂前驱体FePO4中磷含量的化学分析方法,并讨论了喹钼柠酮作沉淀剂测定FePO4中磷含量不确定度的影响因素,给出了评定步骤,采用统计方法得到A类不确定度,利用各种信息对B类不确定度,包括测量重复性、样品称量、试液转移、沉淀质量、滤液和洗涤液中磷的含量、沉淀损失磷的质量、沉淀包夹等各个不确定度分量逐个进行量化,从而获得合成标准不确定度和扩展不确定度。
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- 关键词:重量法磷酸铁磷含量不确定度
- ICP-AES法测定磷酸铁锂中杂质元素的分析方法被引量:5
- 2016年
- 研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定磷酸铁锂中10种杂质元素的分析方法。选择了各元素合适的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化。考察了盐酸基体浓度对谱线强度的影响,测定了方法的检出限。该方法简便快速,具有很好的精密度和准确度,各元素的精密度为1.0%~4.7%,加标回收率为91.4%~109.4%,完全能够满足电极材料的分析要求。
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- 关键词:电感耦合等离子体发射光谱法磷酸铁锂
- ICP-OES法测定磷酸铁锂中锂铁磷的分析方法被引量:7
- 2015年
- 研究建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定磷酸铁锂中三种主元素锂、铁、磷的分析方法。锂、铁、磷的相对标准偏差均小于0.5%。加标回收率:锂99.8%,铁97.7%,磷100.2%。该方法简单快捷,重复性好,准确性高,可以满足电池材料的快速检测需求。
- 白晓艳马小利张超唐海波卢世刚
- 关键词:磷酸铁锂ICP-OES分析方法主元素