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原子荧光法测定尿中砷的方法优化及分析被引量：3: 2021年; [背景]我国尿砷检测的卫生行业标准未明确消化温度和电热板性能,导致不同实验室尿砷前处理方式存在较大差异。[目的]分析湿式消解-原子荧光法测定尿中砷结果偏低的原因,并对标准方法进行优化。[方法]以WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》推荐的步骤为基础,使用标准方法(150℃消解、220℃消解)和梯度升温方法(150℃消解1h,220℃消解1h,320℃消解30 min,消解赶酸至白烟散尽)对样品进行前处理,比对原子荧光法和ICP-MS法对尿液(高砷暴露的正常人群、服用砷剂病人和砒霜中毒病人)总砷和无机砷(亚砷酸根和砷酸根)、有机砷(砷甜菜碱和砷胆碱)标准品的测定结果。优化尿中砷测定的湿式消解-原子荧光法,并对其线性、检出限、定量下限、精密度、准确度和抗干扰能力等性能指标进行验证。[结果]150℃和220℃湿式消解原子荧光光谱法测定的结果回收率均低于90%,而梯度升温到320℃的湿式消解荧光光谱法测定结果与ICP-MS法接近,回收率为97.92%~101.16%。经过150℃和220℃的湿式消解,砷甜菜碱和砷胆碱几乎无法测出,回收率极低;梯度升温到320℃的湿式消解荧光光谱法测定砷甜菜碱和砷胆碱的回收率分别为97.59%和99.96%。该方法在尿砷含量为5.0~40.0μg·L^(-1)时,线性关系良好,相关系数为0.9997,最低检出限为0.06μg·L^(-1),定量下限为0.18μg·L^(-1),相对标准偏差为0.95%~3.24%,加标回收率为95.95%~103.10%。200倍于砷水平的铅、锌、镉、铜、硒、汞、锑、铁、铝和锰等金属离子干扰物对测定结果所造成的偏差<±10%。[结论]标准方法由于消解温度偏低,不能有效消解砷甜菜碱和砷胆碱等有机砷。本研究优化后的湿式消解-原子荧光法能有效消解尿中的有机砷,各项性能指标通过验证实验,适用于尿液中总砷的测定。; 梁嘉斌郭嘉明郭嘉明陈纠陈纠; 关键词：原子荧光法 ICP-MS 尿砷

血液和胃液中地芬尼多的超高效液相色谱-飞行时间质谱快速测定: 2023年; 目的建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,高速离心,上清液经色谱柱分离,电喷雾正离子模式进行检测,用标准加入法定量分析。结果血液、胃液等样品经前处理后,用乙腈、0.1%甲酸水溶液做流动相,用EC-C18做色谱柱时,地芬尼多与样品中的杂质有较好的分离,实验可在120 min内完成,与标准图谱进行检索匹配结合保留时间匹配可得到准确可靠的定性分析结果;血清样品以地芬尼多的母离子m/z 310.216 5为定量离子,地芬尼多浓度与定量离子峰面积有良好线性关系,线性范围为0μg/L~160μg/L,线性系数为0.999 8,检出限为0.9μg/L,加标回收率为96.0%~114.1%,相对标准偏差为1.33%~4.15%。结论该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、干扰少等优点,适用于血液、胃液中的地芬尼多的快速定性定量测定。; 陈纠郭冠浩郭嘉明周丽屏王致; 关键词：血液胃液地芬尼多

异烟酸-巴比妥酸法测定尿中硫氰酸盐: 2019年; 根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%,样品加标回收率为98.5%~103%。该方法安全度高、重现性好、准确度高,且符合尿液中的硫氰酸盐的测定要求,值得推广。; 唐双双郭嘉明袁豪乾吴诗华周丽屏刘移民; 关键词：分光光度法

尿中N-乙酰-S-（2-氨基甲酰乙基）-半胱氨酸测定的高效液相色谱法被引量：2: 2015年; 目的建立尿中N-乙酰-S-（2-氨基甲酰乙基）-半胱氨酸（AAMA）的高效液相色谱测定方法。方法样品经酸水解后，尿中AAMA生成S-2．羧乙基半胱氨酸，s-2-羧乙基半胱氨酸与邻苯二甲醛衍生试剂反应生成强荧光吸收的衍生物，用高效液相色谱一荧光检测器测定，荧光激发波长为340nm，发射波长为450nm。结果尿中AAMA浓度在5．3—132．5μmol／L线性关系良好，相关系数为0．9994，最低检出浓度为0．1μmol／L（取尿样1．00m1），加标回收率为97．4％～104．2％，批间精密度为2．3％-4．3％，样品可在4℃冰箱中至少保存7d。结论该方法操作简单，成本低，灵敏度高，具有较好的精密度和准确度；采用实验室比较常见的仪器设备，利于推广应用。; 吴诗华郭嘉明陈纠曾文锋刘移民; 关键词：丙烯酰胺色谱法高压液相

顶空-气相色谱-质谱法测定人尿中1-溴丙烷被引量：5: 2016年; 目的建立人尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱-质谱检测方法。方法准确移取4.00 m L待检尿样于15.00 m L顶空瓶中,加入质量浓度为204.200 mg/L的1-溴丁烷内标溶液20.00μL后立刻密封顶空瓶盖,于顶空装置中80℃加热平衡20.00 min,顶空瓶上方蒸气经GSBP-FFAP毛细管色谱柱（30.00 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子定量测定尿中1-溴丙烷。结果尿中1-溴丙烷在质量浓度为0.025～1.012 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为7.5μg/L（以4.00 m L尿样计算）,定量限为25.0μg/L（以4.00 m L尿样计算）。批内相对标准偏差（RSD）为2.61%～4.08%,批间RSD为2.79%～6.25%。加标回收率为99.34%～105.94%。结论本方法测定尿中1-溴丙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、操作简单,适用于人尿中1-溴丙烷质量浓度的检测。; 周丽屏杨雪姬郭嘉明陈纠郭冠浩刘移民; 关键词：1-溴丙烷

原子荧光分光光度法检测人尿中锡被引量：4: 2016年; 目的建立尿中锡的原子荧光分光光度测定方法。方法取2.50 mL尿样加入1.50 mL浓硝酸后,用石墨消解仪消化,以体积分数为4.00%的盐酸溶液定容至10.00 mL,加入质量浓度为100 g/L的硫脲-抗坏血酸2.50 mL,以体积分数为4.00%的盐酸溶液定容至25.00 mL（相当于稀释尿样10倍）后,取1.00 mL样品采用原子荧光光度法进行测定。结果尿中锡在质量浓度为4.00～200.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;方法检出限为0.20μg/L,加标回收率为100.20%～100.84%,批内相对标准偏差（RSD）为0.11%～2.01%,批间RSD为1.37%～5.58%;样品在4℃条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高,准确性好,操作简便,适用于人尿中锡的日常监测。; 郭晓婧郭嘉明梁嘉斌刘移民; 关键词：原子荧光光度法

电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷的方法研究被引量：1: 2022年; 目的通过比对和评估不同模式和内标条件下的尿砷测定结果,建立和优化电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定尿中砷含量的分析方法。方法在标准模式、碰撞反应池模式和动态反应池模式条件下,应用^(6)Li、^(45)Sc、^(74)Ge、^(89)Y、^(103)Rh、^(115)In、^((159)Tb和^(209)Bi等8种内标元素建立标准曲线并测定加标样品和质控样品,比对其相关系数、检出限、准确性和精密度。结果不同模式和内标条件下相关系数基本一致(0.9985~0.9999),应用^(45)Sc、^(74)Ge、^(89)Y、^(115)In等4种内标的尿砷检出限优于^(6)Li、^(103)Rh、^((159)Tb、^(209)Bi,与此同时^(45)Sc、^(74)Ge、^(89)Y、^(115)In等4种内标碰撞模式和反应模式的检出限(分别为0.0039、0.0033、0.0048、0.0033μg/L和0.0031、0.0027、0.0038、0.0027μg/L)低于标准模式(0.0444、0.0404、0.0469、0.0386μg/L)。在3种模式下,使用^(74)Ge和^(89)Y作为内标,尿砷测定结果均符合《化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则》的推荐要求。结论在碰撞或反应模式下,使用^(74)Ge和^(89)Y作为内标,可有效消除尿的基体效应,该方法的曲线相关系数、检出限、精密度和准确性均符合要求,可应用于ICP-MS法测定尿中砷。; 梁嘉斌郭嘉明郭嘉明陈纠陈纠; 关键词：ICP-MS 尿砷内标

原子荧光法与电感耦合等离子体-质谱法测定尿砷比较被引量：2: 2022年; 目的分析采用原子荧光(AFS)法和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法分别测定尿中砷水平的差异与原因。方法将样品按照WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》进行前处理,并采用混合酸(硝酸∶硫酸∶高氯酸体积比为3∶1∶1)消解后,分别采用AFS法和ICP-MS法进行测定;另取样品以体积分数为0.50%的硝酸稀释后,采用ICP-MS法测定。样品包括尿中砷元素质量控制样品、无机砷和有机砷(砷胆碱和砷甜菜碱)的加标样品。结果采用AFS法(消解)和ICP-MS法(不消解)对质量控制样品的测定结果均在参考值范围内,但AFS法测得值低于ICP-MS法。2种方法测得的尿中无机砷加标回收率分别为97.79%~100.82%和99.55%~99.98%。AFS法测得中、高质量浓度组无机砷水平均低于ICP-MS法(P值均<0.01)。对于砷甜菜碱和砷胆碱,AFS法(消解)加标回收率仅为2.33%~2.61%,测得值分别低于ICP-MS法(不消解)和ICP-MS法(消解)(P值均<0.01)。结论采用AFS法测得的尿中砷结果低于ICP-MS法,这可能与AFS法配套的混合酸消解方法有关。; 梁嘉斌何易楠高云霞郭嘉明郭嘉明陈纠陈纠刘移民; 关键词：原子荧光法电感耦合等离子体-质谱砷无机砷

滤膜中锡样品原子吸收测定法前处理方法改进研究被引量：3: 2015年; 目的对《工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物》(GBZ/T 160.22-2004)所使用的前处理方法进行调整改进,建立简便、准确的试验方法。方法参照GBZ/T 160.22-2004方法,测定、计算滤膜中锡的质量;取1.0 m L浓盐酸(优级纯)和采样后的滤膜置于具塞比色管中,置50℃水浴中消解滤膜,测定、计算滤膜中锡的质量。对两种试验方法进行对比。结果改进前,滤膜样品锡的回收率在50.0%以下,改进后回收率均在99.0%以上。结论经调整改良后的前处理方法操作简便,回收率高,同时能减少对试验人员的伤害和酸污染的形成。; 郭晓婧郭嘉明梁嘉斌陈纠刘移民; 关键词：滤膜前处理原子吸收分光光度法浓盐酸

高效液相色谱法测定全血中5种抗凝血类灭鼠剂被引量：7: 2016年; 目的建立同时测定全血中溴鼠隆、溴敌隆、氟鼠灵、杀鼠灵和鼠得克5种灭鼠剂的高效液相色谱测定方法。方法取0.5 m L全血样品经2.0 mL乙酸乙酯萃取后,采用Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm×5.0μm）色谱柱分离,以浓度为20 mmol/L的乙酸铵-乙酸缓冲液（p H值=5.5）∶甲醇（2∶8,V/V）为流动相,在二极管阵列检测器检测波长为310 nm的紫外光谱下经高效液相色谱仪测定。结果全血中溴鼠隆、溴敌隆、氟鼠灵、杀鼠灵和鼠得克在质量浓度为0.50～10.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.999 00,检出限分别为0.08、0.06、0.09、0.04和0.10 mg/L,定量下限分别为0.79、0.58、0.92、0.45和0.96 mg/L。加标回收率为98.40%～104.00%。批内相对标准偏差为0.61%～7.84%,批间相对标准偏差为1.10%～9.62%。样品在4℃冰箱内可保存14 d。结论本方法操作简单、分离效果好、灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,适用于灭鼠剂中毒患者全血样品的检测。; 王璞周丽屏郭嘉明刘移民; 关键词：抗凝血灭鼠剂溴敌隆杀鼠灵全血高效液相色谱法

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郭嘉明

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