建立了柱前电化学氧化还原衍生-高效液相色谱测定鱼肉中结晶紫(CV)及隐性结晶紫(LCV)残留量的方法。试样用体积分数0.5%乙酸乙腈溶液提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,V/V)等度洗脱,柱前库仑检测器500 m V电压下LCV衍生为CV,588 nm波长检测。CV,LCV含量在0.010~0.50 mg/L范围内线性良好(γ〉0.998),检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。加标回收率为86.0%~91.0%。方法精密度、正确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中CV,LCV测定。
建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,ν∶ν)等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。