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不同卫生检验方法测定尿中汞含量的比较被引量：2: 2021年; 目的比较微波消解—原子荧光法、湿法消解—原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定尿中汞含量的适用范围。方法分别采用3种方法测定尿中汞含量,比较精密度、准确度和回收率。结果微波消解—原子荧光法回收率87.9%~101.4%、精密度1.4%~5.1%、最低检出限0.069 1μg/L;湿法消解—原子荧光法回收率95.8%~103.6%、精密度2.1%~4.2%、最低检出限0.012 2μg/L;ICP-MS回收率92.5%~102.1%、精密度2.7%~4.6%、最低检出限0.045 5μg/L。结论 3种方法均可满足尿中汞含量测定的要求;普通人群检测首选湿法消解—原子荧光法,汞中毒和从业人员职业健康检测首选微波消解—原子荧光法,多种微量金属元素同时检测首选ICP-MS。; 姚秀娟王书舟侯晓燕; 关键词：尿汞

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究被引量：1: 2020年; 目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1~2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2~0.999 8,样品加标回收率为73.3%~108.6%,RSD为3.7%~5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。; 王书舟李俊玲姚秀娟吴俊威; 关键词：PM2.5 多环芳烃液相色谱二极管阵列检测器

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬被引量：2: 2017年; 目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10^(-2)C+4.37×10^(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L^15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。; 王书舟李俊玲姚秀娟; 关键词：微波消解明胶铬石墨炉原子吸收光谱法

超高效液相色谱串联质谱法测定面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的优化研究被引量：5: 2020年; 目的优化改进超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物方法。方法样品经研磨粉碎,振荡提取后,过多功能柱净化,氮吹后复溶,对比不同阶段加入内标的测定结果,优化梯度洗脱条件和质谱条件。结果提取后加入内标操作更为简单节省,标准物质和加标样品测定结果满足分析要求,3种真菌毒素在2.0~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 0,检出限范围为2.0~3.1μg/kg,回收率为91.9%~96.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。结论建立的方法快捷经济,准确可靠,适用于大批量面制品中DON及其衍生物的快速测定。; 王书舟李俊玲包小兵姚秀娟; 关键词：超高效液相色谱串联质谱脱氧雪腐镰刀菌烯醇面制品

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法被引量：2: 2016年; 目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化（不同混酸）、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3＋2.00ml HClO4＋0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。; 姚秀娟王书舟徐燕; 关键词：原子荧光砷前处理

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留被引量：2: 2021年; 目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值<2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010~0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%~115.0%,RSD为3.5%~10.6%,方法的检出限为0.00 005~0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。; 姚铭栋王志强王余萍徐燕姚秀娟; 关键词：饮用水卫生固相萃取农药残留

动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物被引量：1: 2016年; 目的建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10^(-3)C+2.08×10^(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L^800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10^(-3)+9.67×10^(-4)C)/(1+6.50×10^(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。; 姚秀娟王书舟李俊玲王冬梅; 关键词：铅工作场所空气

微波消解ICP-OES法同时测定鱼胶中八种金属元素被引量：4: 2016年; 目的建立微波消解—电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定鱼胶中8种金属元素的方法。方法将风干鱼胶样品粉碎混匀,微波消解后,用电感耦合等离子体光谱仪对钙、镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌8种元素同时测定。结果钙、镁、钾、钠元素标准曲线浓度范围为0 mg/L^40.0 mg/L,相关系数r在0.9994~0.9999之间,检测限分别为0.49 mg/kg、0.48 mg/kg、5.00 mg/kg和2.67 mg/kg;铁、锰、铜、锌元素标准曲线浓度范围为0 mg/L^2.0 mg/L,相关系数r在0.9998~0.9999之间,检测限分别为0.58 mg/kg、0.63 mg/kg、0.46 mg/kg和0.43 mg/kg;各元素样品加标回收率在92%~105%间,RSD在1.5%~6.6%间。结论该方法能满足鱼胶样品多种金属元素的同时测定,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,灵敏度准确度高,线性范围宽。; 王书舟汤鋆姚秀娟胡永红; 关键词：鱼胶微波消解金属元素

液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜被引量：2: 2015年; [目的]建立同时测定葡萄酒中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的高效液相色谱方法。[方法]样品经水浴加热除去乙醇,调节p H至中性,过滤定容后,进液相色谱仪检测,以保留时间定性,峰面积定量。[结果]该方法能同时分离苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜,且分离效果良好,方法检测限分别为：山梨酸1.6 mg/kg、苯甲酸2.0 mg/kg、糖精钠2.0 mg/kg、安赛蜜2.5 mg/kg。在1.0~50.0μg/m L范围内呈线性关系,相关系数均〉0.999,相对标准偏差为1.6%~3.4%（n=6）,加标回收率为92.0%~108.6%。[结论]该方法灵敏、简便、快速、准确,重复性好,适合于葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的同时测定。; 姚秀娟王志强; 关键词：葡萄酒苯甲酸山梨酸糖精钠安赛蜜

蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱法测定畜禽血制品中甲醛被引量：2: 2020年; 目的建立畜禽血制品中甲醛含量的蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱检测方法。方法样品切碎匀浆,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超纯水提取,提取液加入2,4-二硝基苯肼将甲醛衍生为2,4-二硝基苯腙,再用二氯甲烷萃取水相,无水硫酸钠除水,氮吹吹干后甲醇定容,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测与标准甲醛衍生物的保留时间对比定性,外标法定量。结果方法在2.0 mg/L40.0 mg/L线性关系良好,相关系数r=0.9991,检出限为0.2 mg/kg;加标回收率在86.0%110%之间,RSD在2.3%5.3%之间。结论样品经沉淀蛋白后,提取操作简单、效率高,衍生物性质稳定,测定灵敏度高,精密度好,适用于畜禽血制品中甲醛的快速准确检测。; 王书舟包雪莹李俊玲吴俊威姚秀娟; 关键词：畜禽血甲醛高效液相色谱蛋白沉淀

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姚秀娟

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