张权 作品数:15 被引量:87 H指数:6 供职机构: 北京中医药大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 中医药行业科研专项 包头市科技计划项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 农业科学 理学 更多>>
中国沙棘和西藏沙棘叶中化学成分的UPLC/Q-TOF-MS快速分析 被引量:25 2016年 基于UPLC/Q-TOF-MS技术对中国沙棘和西藏沙棘叶中的化学成分进行定性分析,比较两沙棘叶中成分差异。采用Waters ACQUITY UPLC-T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,体积流量0.5 m L·min^(-1);在电喷雾负离子模式下采集数据。离子源相关参数:毛细管电压为2 000 V,锥孔电压为40 V,离子源温度为100℃,碰撞气体为氩气,鞘流气流量为900 L·h^(-1),鞘流气温度为450℃。结合质谱数据及文献数据,分析、推断出35个化合物,主要为黄酮类成分。其中,29个化合物为两沙棘共有成分,剩余的6个成分中,2个成分为中国沙棘特有,其余为西藏沙棘独有,研究表明两沙棘叶在成分组成上差异较小。采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地对中国沙棘和西藏沙棘叶中成分进行快速分析,为今后合理开发利用沙棘资源提供科学依据。 秦振娴 张瑜 齐梦蝶 张权 刘爽 李旻辉 刘永刚 刘勇关键词:黄酮类化合物 丹参CYP76AH1转基因毛状根的建立及其蛋白的分离 被引量:3 2017年 蛋白质复合物参与植物多种次生代谢物的合成,其分离对阐明植物次生代谢及提高体外催化效率至关重要。该研究构建了过表达丹参酮合成途径关键酶CYP76AH1的转基因毛状根株系,通过Western杂交筛选得到高表达CYP76AH1蛋白的丹参转基因毛状根,并以此作为后续提取丹参酮合成途径中蛋白质复合物的组培材料。通过优化蛋白提取缓冲液中的去污剂种类和浓度,筛选出含0.5%Triton X-100的缓冲液为最佳提取缓冲液,并分离得到相对大量的可溶性CYP76AH1蛋白质。该研究为后续进一步分离纯化与CYP76AH1相互作用的蛋白质复合物奠定了基础,也为深度解析丹参酮合成代谢通路提供思路。 齐梦蝶 王健 马晓晶 张权 王方方 康莹 刘勇 林慧馨关键词:蛋白质复合物 次生代谢物 丹参酮 去污剂 大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选 被引量:8 2016年 目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L^(-1),吸附流速2.0 BV·h^(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h^(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。 张瑜 杨健 秦振娴 齐梦蝶 张权 刘爽 刘勇 袁媛关键词:金银花 环烯醚萜苷 UHPLC-LTQ Orbitrap MS快速鉴别无患子果皮中部分苷及苷元成分 被引量:9 2018年 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果皮中苷类成分的快速筛查和鉴别;探索了母离子列表(parent ion list,PIL)-MS2、PIL-MS3和高能碰撞(high energy collision dissociation,HCD)技术,用于无患子果皮中母核结构相近化合物的精细区分和鉴别;最后通过智能化的In silico策略(Mass Frontier软件中的FISH和MS Tree Match技术)对无患子果皮中新的苷类成分进行高通量筛查,并用HCD碎裂模式验证其预测的可靠性。结果表明,在无患子果皮中共鉴别出67个苷类化合物,其中38个化合物被快速筛查和鉴别,18个母核结构相近的化合物得以精细区分,11个新成分被推测。该方法能够为无患子质量控制及药效学研究提供参考数据,有助于复杂中药成分的快速定性分析。 张权 齐梦蝶 康莹 王方方 曲继旭 孙志蓉 郭有枝 王春国 刘勇关键词:ORBITRAP 无患子 苷类 4个缬草醛类成分电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:3 2018年 目的:对11-乙氧基缬草醛、11-甲氧基缬草醛、去酰基缬草醛和缬草醛在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)对4个缬草醛类对照品进行系统研究。色谱条件:采用UPLC BEH-C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,洗脱条件(0~20 min,85%A→50%A;20~25 min,50%A→20%A,25~30 min,20%A),流速为0.3 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长288 nm,进样量2μL。结果:4个缬草醛类成分在正离子模式下均会形成m/z 177、149、78等基本碎片离子,而11-乙氧基缬草醛和11-甲氧基缬草醛主要形成m/z 161、m/z 133、m/z 105特征碎片离子,而去酰基缬草醛和缬草醛则会形成m/z 131、m/z 103等特征碎片离子。结论:该类化合物有着较强的裂解规律,可用于缬草醛类化合物的快速结构鉴定。 穆芳园 王一程 陶丝雨 施金钹 张权 王春国 闫兴丽关键词:蜘蛛香 裂解途径 穿心莲中1个新NADPH-细胞色素P450还原酶的克隆及功能鉴定 被引量:1 2018年 穿心莲内酯为传统中药穿心莲中的主要有效成分,具有多种药理活性,广泛运用于临床,但其生物合成途径尚未被解析。细胞色素P450还原酶为CYP450提供电子,在CYP450的催化过程中起重要作用。该研究通过同源比对筛选并克隆了穿心莲CPR的编码序列,命名为ApCPR4。原核表达ApCPR4蛋白,分离纯化后进行体外酶活鉴定,发现ApCPR4能够以NADPH依赖性方式还原细胞色素c和铁氰化物。为了验证其体内功能,将ApCPR4与CYP76 AH1共转化入酵母工程菌,结果表明,ApCPR4在酵母体内能够协助CYP76AH1催化生成铁锈醇。实时定量PCR结果显示,在茉莉酸甲酯(Me JA)处理的叶片中,ApCPR4的表达量逐渐增加。该表达模式与穿心莲内酯受Me JA诱导积累的趋势一致,推测ApCPR4与穿心莲内酯的生物合成相关。 齐梦蝶 王健 马晓晶 张权 王方方 康莹 林慧馨 刘勇关键词:穿心莲内酯 生物合成途径 原核表达 无患子果皮中成分分析、皂苷纯化及其抑菌活性初步研究 研究目的无患子(Sapindus mukorossi Gaertn.)为无患子科(Sapindaceae)无患子属(Sapindus)的一种落叶大乔木,又称为木患子、油患子、肥皂树、洗手果树等,最早记载于《本草纲目》,具... 张权关键词:无患子皂苷 响应面法 抑菌活性 中药分析新技术研究进展 现对近几年中药分析毛细管电泳及其联用分析技术、中药指纹图谱分析技术、PCR分析技术、光谱分析技术、质谱分析技术等新技术的发展趋势进行了综述和讨论,以促进中药学科的整体发展. 齐梦蝶 张权 康莹 王方方 秦振娴 张瑜 刘爽 刘勇关键词:中药学 毛细管电泳 指纹图谱 聚合酶链式反应 光谱分析技术 文献传递 基于UPLC-Q-TOF-MS技术的川西吊石苣苔中化学成分分析 被引量:7 2016年 应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对川西吊石苣苔的化学成分进行定性研究。采用Waters ACQUITY UPLC-BEH-C18S色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长210-400 nm,ESI负离子模式进行检测,根据精确分析量及碎片信息,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果从川西吊石苣苔中共鉴定出57个成分,其中42个苯乙醇苷类成分,5个苯甲醇苷类成分,6个黄酮类成分,4个其他类型化合物,其中有43个化合物为苦苣苔科中首次发现,并初步推测了1个新苯甲醇苷类化合物。该研究首次对川西吊石苣苔化学成分进行整体研究,为该植物的深入研究奠定基础。 胡峻 张权 齐梦蝶 康利平 南铁贵 杨健 袁媛 詹志来 刘勇 黄璐琦关键词:液质联用 化学成分 红豆越橘的研究进展 被引量:5 2015年 红豆越橘作为一种新兴的保健品,具有多种活性成分,如黄酮类、三萜类、酚酸类和多种氨基酸。这些有效成分具有降糖、抗氧化、抑菌抗病毒等多种药理活性作用。本文综述了近年来国内外对红豆越橘化学成分和药理作用的研究概况,为今后对该植物进一步深入研究及合理开发利用奠定基础。 姜帅 张权 李旻辉 和彦苓关键词:化学成分 药理作用