建立了高效液相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚、双酚A、雌二醇、雌三醇和氯霉素残留的检测方法。样品经0.5%氨水的乙腈超声提取,减压浓缩后复溶于2 m L含2%氨水的甲醇溶液。以MGⅢ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)分离,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(0.05%氨水)(梯度洗脱),流速0.35 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以一次性对五种目标化合物进行定性和定量测定。在该优化条件下,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.5μg/kg,方法回收率为80.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~9.98%。结果表明,该方法前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿配方乳粉中壬基酚、双酚A、雌二醇、雌三醇和氯霉素残留的同时快速检测。
