付永立
- 作品数:4 被引量:8H指数:2
- 供职机构:河北省地矿中心更多>>
- 相关领域:理学冶金工程天文地球机械工程更多>>
- 多仪器协同-X射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中的应用评价被引量:3
- 2017年
- 在区域地球化学调查样品多元素分析测试中,通常将XRF、ICP-OES、ICP-MS、AFS等仪器相互配套使用,但由于XRF测定20多个元素,与其他仪器测定速度并不同步,影响了项目的整体进度。本方法对配套方案进行了优化,调整了XRF部分测量元素的分析方法,即将基体校正和谱线重叠校正涉及Na_2O、MgO、V的数据由ICP-OES法测量;Cu、Pb、Zn、Mn、Th的数据由ICP-MS法测量;As、Bi的数据由AFS法测量。优化后的XRF方法测量元素减少为16个:SiO_2、Al_2O_3、Ca O、TFe_2O_3、K_2O、Ti、P、Sr、Ba、Zr、Nb、Y、Rb、Br、Ga、Cl。通过设计的XRF数据处理程序,实现了这些不同方法的测量数据共享,利用ICP-OES、ICP-MS、AFS等测量数据对XRF数据进行基体效应和谱线重叠干扰校正。本方法精密度(RSD,n=12)为0.55%~8.22%,准确度(ΔlogC)为0.000~0.031,用国家标准物质及实际样品验证的结果满足区域地球化学调查样品分析测试质量规范要求。本方案减少了XRF直接测量元素的数量,提高了多种仪器协同的分析效率。
- 付永立程文翠张兆法魏利孙孟华庞雪敏
- 关键词:X射线荧光光谱法
- 纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽被引量:3
- 2018年
- 采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。
- 程文翠付永立马会春胡艳巧支云川张金明张佳林张兆法
- 关键词:酸溶
- X射线荧光光谱法测定废旧电子元器件中的金被引量:1
- 2016年
- 将一定量废旧电子元器件溶解后的含金溶液加入到人工配制的基体中,制成X射线荧光分析样片,使其基体组成相近,消除了基体效应,提高了分析的精密度和准确度。与化学分析方法(氢醌容量法)测定结果相比,该方法具有简单快速、准确度高、测定成本低等特点,可替代化学分析方法。
- 史有俊付永立赵丙辉刘博雅赵烨
- 关键词:X射线荧光光谱法金
- 紫外分光光度法测定硫酸中的氮氧化物被引量:1
- 2015年
- 建立了使用紫外分光光度法测定硫酸中氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样中的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质中,于210nm波长处定量测定试样中氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.999 0,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液中氮氧化合物的检测。
- 陈庆芝肖凡付永立刘博雅王茜路峰
- 关键词:氮氧化物紫外分光光度法硫酸