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不同催化剂条件下HTPB/IPDI黏结剂体系的固化过程被引量：8: 2017年; 为了解不同催化剂[二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、乙酰丙酮铁(Fe AA)、辛酸亚锡(TECH)、三亚乙烯二胺(DABCO)、三苯基铋(TPB)、纳米氧化锌(nano-ZnO)]条件下HTPB/IPDI黏结剂体系的固化过程,采用黏度法研究了45℃时,不同催化剂作用下,端羟基聚丁二烯(HTPB)/异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)体系的黏度-时间关系,并探讨了固化反应速率的变化。结果表明,45℃时,无催化剂和不同催化剂作用下HTPB/IPDI体系的流变反应速率常数分别为:k_(blank)=0.002,k_(DBTDL)=0.045,k_(FeAA)=0.0439,k_(TECH)=0.0335,k_(DABCO)=0.0051,k_(TPB)=0.0036,k_(nano-ZnO)=0.0034。不同催化剂对HTPB/IPDI体系固化反应速率常数的影响效果为:DBTDL>Fe AA>TECH>DABCO>TPB>nano-ZnO。在HTPB/IPDI体系中,使用DBTDL,Fe AA,TECH,DABCO,TPB,nano-ZnO作为催化剂时,黏结剂体系的适用期分别为0.3,0.7,1.9,6.7,16,18 h。通过固化过程中浆料适用期和反应速率常数k的变化情况分析,认为TPB更适合作为HTPB/IPDI体系的固化催化剂。黏度对数随时间的增长趋势均呈现出前期快后期慢,向图线右下方偏离的两阶段现象。造成这一现象的主要原因是由于IPDI中NCO基团反应活性的明显差异导致:IPDI中的伯NCO基受到环己烷环和甲基的位阻效应,其反应活性明显低于环上的仲NCO基的反应活性。; 马慧刘玉存柴涛郭嘉昒胡拖平罗进张俊; 关键词：催化剂适用期

新型耐热含能中间体—4,4'-二氯-2,2',3,3',5,5',6,6'-八硝基偶氮苯(DCONAB)合成工艺改进被引量：2: 2016年; 介绍了以4-氯苯甲酸为原料经三步合成4,4'-二氯-2,2',3,3',5,5',6,6'-八硝基偶氮苯(DCONAB)的新方法。用浓硫酸和硝酸钠硝化体系代替了原工艺发烟硝酸硝化体系,提升了合成过程的安全性、降低了产物的后处理难度。采用了单因素和正交实验设计方法优化了实验,并确定了最佳工艺条件,即4-氯-3,5-二硝基苯胺定量5 g,Na NO3用量为31.2 g,反应温度95℃,反应时间3.5 h,将收率从53%提高到了78%,纯度≥95.8%(HPLC)。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和高效液相色谱(HPLC)等方法对合成产物4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺及DCONAB进行了结构表征。; 靳雅蕙于雁武刘玉存魏华男高喆罗进; 关键词：耐热炸药

一种低熔点含能化合物的合成、表征与脉冲超声辅助萃取的研究被引量：2: 2017年; 以甲基肼、双氰胺为起始原料,经缩合环化、氧化两步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔点为93~95℃,用核磁光谱(1H,13C NMR)、红外光谱、质谱分析、元素分析对其结构进行了表征。用差热分析法研究了DNMT的热分解性能,热分解峰温281.5℃.分析了DNMT的合成反应机理。同时,改善了产物后处理精制工艺,改用热的乙酸乙酯采用脉冲超声辅助液液萃取(ULLE)法萃取目标产物,系统地研究了超声功率、时间、温度、乙酸乙酯体积和萃取次数因素对萃取效率的影响,进而对萃取条件进行了最优化。结果表明:ULLE法有利于高效地获取高纯度目标产物;产物总收率由16.8%提高到52.8%,高效液相色谱纯度≥98.68%.; 罗进刘玉存刘燕王建华柴涛袁俊明于雁武常双君; 关键词：含能化合物低熔点

二氨基乙二肟合成优化及其废液绿色处理工艺: 2016年; 利用原料乙二醛和盐酸羟胺,一锅法合成二氨基乙二肟(DAG),采用红外光谱、元素分析、熔点测试和高效液相色谱等方法对合成产物DAG进行了结构表征和纯度分析;并且通过单因素和正交实验设计,得出最佳工艺条件为盐酸羟胺与乙二醛投料摩尔比4.8∶1、加热反应p H 8.5,在90℃油浴下加热回流4.5 h,其产率达73.1%。为避免合成废液对环境造成污染,从环保角度设计出合成废液的绿色处理工艺,将废液重新投料再利用,有效提高了合成产率并且实现无污染的循环合成工艺。; 程桂敏刘玉存荆苏明张俊罗进唐鑫

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罗进

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