石梦琪
- 作品数：7 被引量：67H指数：6
- 供职机构：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金农业部农业行业标准制定和修订项目公益性行业(农业)科研专项更多>>
- 相关领域：理学农业科学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯被引量：15
- 2015年
- [目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。
- 杜鹏飞金茂俊石梦琪陈鸽王健张艳欣金芬邵华佘永新王珊珊郑鹭飞王静
- 关键词：乙草胺莠去津玉米分散固相萃取
- 啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留及消解动态被引量：14
- 2015年
- 通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明：在草莓中添加0.05、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%-121%,相对标准偏差（RSD）为5.8%-9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%-100%,RSD为5.4%-6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2-11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。
- 杨莉莉金芬杜欣蔚乌日娜张鹏石梦琪王静
- 关键词：啶酰菌胺草莓土壤分散固相萃取气相色谱-质谱联用消解动态
- 固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留被引量：7
- 2017年
- 建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。
- 戚燕贾曼婷石梦琪李辉王珊珊金芬佘永新金茂俊邵华郑鹭飞王静
- 关键词：春雷霉素黄瓜土壤固相萃取
- 液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留被引量：11
- 2015年
- 建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈（植物油经正己烷-乙腈）提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱（GPC）净化,茶叶采用固相萃取（SPE）净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）、石墨化碳黑（GCB）分散固相萃取剂（dSPE）净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈（30∶70）作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多离子监测模式（MRM）定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%-115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5-9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。
- 江泽军石梦琪刘广洋李腾飞李永飞邵华金芬金茂俊佘永新王珊珊郑鹭飞王静
- 关键词：茚虫威液相色谱-串联质谱法植物源性食品
- 分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药被引量：9
- 2016年
- 利用分散固相萃取(QuEChERS)改良技术建立了玉米中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经1%甲酸乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))共萃取净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多离子检测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:玉米基质中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在0.5μg/kg^100μg/kg浓度范围内,具有很好的线性关系,其相关系数(R)均大于0.995。在3个加标浓度下,4种农药的平均回收率在88.0%~112.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.5%。该方法对多菌灵、吡虫啉、乙草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.025、0.15、0.15μg/kg和0.025μg/kg,满足玉米中4种农药残留分析的要求。
- 赵风年石梦琪李辉邵华张超李腾飞刘广洋王珊珊王静金茂俊金芬郑鹭飞佘永新
- 关键词：吡虫啉乙草胺异丙甲草胺液相色谱-串联质谱法分散固相萃取
- 高效液相色谱串联质谱法测定小麦和土壤中的氯吡·唑草酮可湿性粉剂残留及消解动态被引量：6
- 2018年
- 建立氯氟吡氧乙酸异辛酯和唑草酮在小麦、植株和土壤中残留检测的高效液相色谱-串联质谱法,并研究其在小麦、植株和土壤中的消解动态和最终残留量。样品经甲酸化乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,唑草酮经石墨化碳黑吸附剂(GCB)和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,0. 1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,通过基质标准曲线外标法进行定量,对不同样品残留量进行测定。结果表明:小麦、植株和土壤基质中氯氟吡氧乙酸异辛酯(唑草酮)在50～500μg/kg (25～500μg/kg)范围内具有良好的线性关系,3个添加水平下(0. 05,0. 20(0. 1)和2. 00 (1. 00) mg/kg)其回收率为74. 0%～114. 0%,相对标准偏差为1. 9%～11%。34%氯吡·唑草酮可湿性粉剂的推荐剂量为76. 50～153. 00 g a. i./hm2,以推荐剂量使用不会造成小麦、土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和唑草酮残留污染。
- 石丽丽佘永新赵文文石梦琪郑鹭飞王珊珊金茂俊邵华金芬王静
- 关键词：唑草酮高效液相色谱-串联质谱法消解动态
- 呋虫胺在水稻及稻田环境中的残留与消解动态研究被引量：7
- 2017年
- 建立了呋虫胺在糙米、稻壳、水稻植株、土壤和稻田水中残留的分散固相萃取—高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)分析方法 ,并采用该方法研究了呋虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态规律和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平。各基质经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经Waters X-Bridge HILIC色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.1~0.8 mg/kg的添加水平下,呋虫胺在5种基质中的回收率为68.5%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.8%,最低检测浓度(LOQ)在0.1~0.2 mg/kg。2013-2014年,在黑龙江、北京和浙江两年3地的田间残留试验表明,呋虫胺在水稻植株、土壤和田水中的降解速度较快,在植株中的消解半衰期为1.75 d;采用20%呋虫胺水分散粒剂,分别按照推荐剂量(120 g a.i/ha)和推荐剂量的1.5倍(180 ga.i/ha)施药2~3次,距末次施药7d、14d、21d时,呋虫胺在糙米中的最大残留量均小于0.1 mg/kg,远低于我国规定的最大允许残留限量(MRL)值(1 mg/kg)。
- 贾曼婷石梦琪戚燕王珊珊邵华
- 关键词：水稻呋虫胺消解分散固相萃取
