孙姗姗 作品数:59 被引量:142 H指数:7 供职机构: 中国食品药品检定研究院 更多>> 发文基金: 中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金 解放军总医院临床科研扶持基金 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 医药卫生 文化科学 更多>>
基于蛋白质组学技术测定全蝎中β-肌动蛋白的含量 被引量:4 2020年 目的:通过蛋白质组学技术手段找到适用于药材全蝎含量测定的目标蛋白质及其特征肽段,用该特征肽段形成定量方法。方法:全蝎粉碎后经PBS缓冲溶液超声提取并过滤后,得到药材的蛋白质提取溶液。上述溶液经胰蛋白酶酶解后通过高分辨质谱进行分析,确定待测的目标蛋白质(β-肌动蛋白)和与之对应的特征肽段(IIAPPER),并进行特征肽段及其同位素内标物(IIA*(13C3,15N)PPER)的合成。用得到特征肽段做对照品,同位素内标物做内标进行含量测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液(V/V)-水和乙腈,梯度洗脱。质谱使用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,采用多反应监测模式(MRM)进行信号采集。定量方法为内标法。结果:β-肌动蛋白的特征肽段在0.1~40 nmol/L浓度范围内线性良好,相关系数(r2)在0.999以上。方法检出限为0.04 mg/kg,定量限为0.13 mg/kg。加标回收率在87%~93%,重复性的RSD为5.2%,中间精密度的RSD为4.8%,供试品溶液在4 h内稳定。利用该方法对来自不同产地的37批次全蝎药材中的β-肌动蛋白进行含量测定,结果在4.66~100.26 mg/kg之间。结论:该方法灵敏度高,准确度较好和重复性较稳定,可以为全蝎药材药材的质量控制提供一种有效的手段。 梁瑞强 梁瑞强 孙姗姗 曹进 康帅 邹迪新关键词:全蝎 超高效液相色谱串联质谱法 蛋白质组学 Β-肌动蛋白 双指示剂银量法测定小麦粉皮中氯化物的含量 2024年 目的:建立双指示剂银量法测定小麦粉皮中氯化物含量的方法。方法:从提取溶剂中乙醇的体积分数、提取温度、提取方式、提取时间、蛋白沉淀剂用量等方面对前处理方法进行优化,以得到最佳的样品提取方法。使用百里香酚酞和铬酸钾双指示剂银量法测定提取溶液中氯离子的含量,通过公式计算得到样品中氯化物的含量。采用智能手机RGB色彩空间取色比较双指示剂银量法和摩尔法滴定终点前后体系的颜色变化敏锐程度。结果:提取溶剂中乙醇的体积分数和提取时间对测定结果影响显著。双指示剂银量法在滴定终点前后体系的颜色变化更敏感,容易判断滴定是否到达终点。10份测试样品中,氯化物的含量在1.30%~3.78%之间,平行测定结果的精密度均小于2.57%。t检验结果证明,该方法与电位滴定法之间无显著性差异。结论:该方法准确性高、可靠性好,前处理过程简单且操作简便,适用于小麦粉皮中氯化物含量的测定。 曾文锦 周丽 陈娟娟 杨雪芬 彭波 王世杰 李婷婷 孙姗姗关键词:氯化物 RGB色彩空间 不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量分析 被引量:3 2019年 目的:考察不同地域来源的乳产品中乳铁蛋白的含量,为指导生产企业和消费者合理选择乳制品提供科学依据,也为国家市场监管部门制定乳制品中乳铁蛋白最低限量国家标准提供数据基础。方法:采用质谱绝对定量方法对103批次国内外乳原料及乳制品中乳铁蛋白含量进行分析,通过合成特异性标准多肽,进行内标法定量。结果:国内外乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为63. 0、54. 6、6. 4mg/100g。中国国产乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为67. 8、58. 6、8. 1mg/100g,均高于本次分析国内外样本量的平均值。另外,本研究还发现了不同地域来源的同类型乳产品中乳铁蛋白含量相差悬殊,同品牌的相似产品也存在较大差异。结论:不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量差异较大,生产企业及消费者应合理选择乳制品摄入,未来,市场监管部门应尽快制定乳粉产品中乳铁蛋白最低限量的国家新标准。 孙姗姗 罗娇依 李刚 梁瑞强 曹进 陈启 刘英华关键词:乳铁蛋白 乳粉 液态乳 QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定小麦胚中45种农药残留 被引量:12 2022年 目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定小麦胚中45种农药残留的方法。方法通过比较目标化合物特征定量离子的响应值,选取适宜的复溶溶剂,并通过比较标准曲线的斜率,明确所有待测目标化合物的基质效应。采用含有1%醋酸的乙腈作为溶剂提取样品中的目标农药,经QuEChERS技术净化和溶剂复溶置换后,使用气相色谱-质谱法在选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式下测定,通过空白基质匹配标准溶液内标法定量。结果乙酸乙酯是较为理想的复溶溶剂,所有待测目标物均表现出不同程度的基质增强效应。45种目标农药在0.005~0.500μg/mL的质量浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数均大于0.9991;定量限在0.0030~0.0075 mg/kg之间。3个水平的加标回收率均在81.54%~111.62%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在0.34%~9.84%范围内(n=5)。结论该方法前处理过程简单,灵敏度好、准确性高、重复性好,适用于小麦胚片及以其为主要原料的食品中多农药残留的快速筛查和定量检测。 李婷婷 任兴权 周丽 王蓉 霍文清 孙姗姗关键词:气相色谱-质谱法 小麦胚 农药残留 基质效应 保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明含量检测的能力验证 2022年 目的:基于保健食品中N⁃单去甲基西布曲明和N,N⁃双去甲基西布曲明含量检测的能力验证,评价我国检测机构对保健食品中非法添加药物的检测能力和水平。方法:制备单一水平样品,样品均匀性和稳定性分别使用单因素方差分析和t检验进行分析。采用随机分配方式将样品发至各参加实验室。对回收的检测结果采用稳健统计分析法,以稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果:在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,样品稳定性在3个月内满足要求。共收回45家实验室检测结果,其中N⁃单去甲基西布曲明项目满意结果数为37个,满意率为82.2%,N,N⁃双去甲基西布曲明满意结果数为36个,满意率为80.0%。2项检测结果均满意的实验室有36个,满意率为80.0%。结论:大多数检测机构对保健食品中N⁃单去甲基西布曲明和N,N⁃双去甲基西布曲明的检测水平良好。结果离群的实验室应进行查找离群原因,分析关键控制点,加强内部质量控制等来提升自身能力。 罗娇依 李梦怡 李刚 董喆 孙姗姗 曹进关键词:保健食品 一种在线小型压力膜萃取模块及使用方法 本发明公开了一种在线小型压力膜萃取模块及使用方法,涉及食品及环境研究技术领域,其技术方案要点是:包括模块本体,所述模块本体内固定安装有萃取膜,所述萃取膜将模块本体内部分隔为提取仓和萃取仓两部分;所述提取仓的侧壁设有注入口... 赵梅 宁霄 曹进 金绍明 许鸣镝 孙姗姗 董喆UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度评定 2024年 对采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的方法流程和不确定度的来源,逐一计算不确定度分量并计算合成不确定度,得出扩展不确定度。检测结果的不确定度来源分为样品称量、重复性试验、方法准确度、样品前处理过程和样品溶液测定过程,其中样品溶液测定过程引入的不确定度占比最高,而这部分不确定度的来源主要为标准曲线拟合和对照品称量过程。经计算,方法的合成相对标准不确定度为0.057 9,合成标准不确定度为1.21 mg/kg,取置信度为95%时的扩展因子k=2,计算得到用此方法测定肉制品中虾过敏原含量的相对扩展不确定度为0.116,扩展不确定度为2.42 mg/kg。评定结果中各不确定度分量的占比结果表明:实验过程中应采用调整对照品称样量、合理化标准曲线工作溶液浓度范围的方式以减少方法整体的不确定度。因此,建议在对实际样品进行含量测定时,其报告的检测结果应带有相同单位的测量不确定度值。 梁瑞强 刘彤彤 罗娇依 曹进 孙姗姗关键词:UPLC-MS 肉制品 不确定度 柱前衍生超高效液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中9种生物胺 被引量:7 2021年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测三文鱼中9种生物胺(β-苯乙胺、组胺、腐胺、尸胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素)的分析方法。方法样品经过5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,经BEH Shield RP18柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸的50%乙腈水溶液和乙腈作为流动相,采用电喷雾正离子(electrosprary ionization,ESI+)扫描、多反应监测模式分析。结果9种生物胺分别在0~0.3 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.996;β-苯乙胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺、去甲基肾上腺素的平均回收率范围为82.43%~95.30%,检出限依次为0.0605、0.0822、0.0915、0.0244、0.0871、0.1510、0.0744、0.0348、0.0750μg/g。结论本方法结合了衍生化反应和超高效液相色谱-串联质谱法的优势。在实际样品检测中,前处理程序简化,方法灵敏度提高。此方法的目标物分离性、稳定性和峰型良好,可对三文鱼复杂基质中生物胺进行快速、准确、稳定的定量、定性分析。 罗娇依 郑越男 刘彤彤 郭亚辉 曹进 孙姗姗关键词:三文鱼 生物胺 柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱法 HPV的L1蛋白的定量检测方法 本发明涉及病毒学领域。特别地,本发明涉及用于定量检测HPV16 L1蛋白和HPV18 L1蛋白的特征肽,以及一种定量检测HPV16 L1蛋白和HPV18 L1蛋白的方法。 王佑春 宁婷婷 孙姗姗 李梦怡 聂建辉 黄维金 曹进一种串联曲面色谱柱及其制备方法和应用 本发明属于色谱分析技术领域,公开了一种串联曲面色谱柱及其制备方法和应用,色谱柱包括柱管,所述柱管包括串联连接的若干圆柱管和若干球壳,所述球壳位于相邻两个所述圆柱管之间,并且所述球壳与相邻两个所述圆柱管连通,所述柱管的进口... 董喆 李梦怡 孙姗姗 曹进 王宏伟 宁霄 金绍明