严芳
- 作品数:1 被引量:13H指数:1
- 供职机构:中国药科大学更多>>
- 发文基金:教育部重点实验室开放基金国家教育部博士点基金江苏省自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺被引量:13
- 2015年
- 目的:建立测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法:样品经氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)试剂衍生化,RP-HPLC分析,采用Wonda Sil C18Superb(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱:0~13 min,B 55%;13~13.1 min,B 55%~80%;13.1~20 min,B 80%;20~20.1 min,B 80%~55%;20.1~30 min,B 55%,流速为1.0 m L·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,紫外检测波长为265 nm。结果:衍生化反应在短时间内完成,且衍生物稳定。二甲胺在0.126~3.789μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7)。检测限为0.039μg·m L-1。加样回收率为97.17%~102.0%。方法专属性、进样精密度与重复性良好。结论:本方法准确、方便、快速,可作为准确控制盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺含量的有效分析手段。
- 冯超张友谊徐雪孙晓敏张峻颖严芳冯芳吴春勇
- 关键词:盐酸二甲双胍二甲胺柱前衍生化法反相高效液相色谱法