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蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析被引量：17: 2013年; 蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1∶10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD,n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。; 王梅英李鹏程李艳华李莹王留芳陈静; 关键词：蓝晶石矿氟主量元素 X射线荧光光谱法

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中的汞被引量：8: 2020年; 采用高压密闭的方式,以5 mL MOS级的硝酸对植物样品进行消解,建立了氢化物发生原子荧光光谱仪测定重金属元素汞的分析方法。本方法具有酸用量少、空白值低、消解完全、污染小等显著优势。通过对Hg空心阴极灯电流、载气流量及屏蔽气流量等参数的优化,确定了最佳仪器条件。方法检出限为0.0012 mg·kg-1,线性相关系数≥0.9999。采用该方法对国家一级标准物质GBW10010、GBW10011、GBW10014、GBW10015进行测定,相对标准偏差(RSD%,n=12)为3.19%~7.57%,相对误差(n=12)为-6.25%~4.31%,方法的回收率为91%~108%。实验表明:高压密闭消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物样品中汞的方法,具备操作简便、稳定可靠、空白值低、重现性好、分析速度快、环境友好等优势。该方法已成功应用于大批量植物样品的分析测定。; 李艳华刘军李鹏程陈浩凤辛涛于亚辉; 关键词：氢化物发生原子荧光植物重金属元素汞

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量: 2023年; 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。; 李艳华于亚辉曹立峰刘春霞钟盼杜峥吴娣杜文娟; 关键词：氢化物发生原子荧光光谱法农作物硒

锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯被引量：16: 2013年; 以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5％～14％之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。; 唐志中王君玉孙红林王梅英李艳华李杰陈静; 关键词：地质样品

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素被引量：35: 2016年; 钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明：称取0.500 0g样品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004～0.08μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差（ΔlgC）的绝对值均小于0.1（地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求）,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%。; 吴葆存于亚辉闫红岭李艳华袁海燕王军梅; 关键词：钨矿石钼矿石碱熔

熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素被引量：2: 2015年; 珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响,是珍珠岩矿的重要质量指标,目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定,操作复杂,而且不能满足主量元素同时测定的要求。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法。样品制备试验结果表明,试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)混合熔剂稀释比为1∶10,熔融温度为1050℃时,样品熔融完全,制备的熔片满足分析方法的要求,且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题。通过仪器测量条件的优化,以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线,并进行基体效应校正,实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,精密度(RSD,n=12)小于1.5%。本方法与经典分析方法相比,简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好,一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素,满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要。; 李鹏程王梅英李艳华张明炜刘春霞王冀艳刘勉陈冲科鲁鲲李振; 关键词：主量元素熔融制样 X射线荧光光谱法

弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯被引量：5: 2007年; 在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。; 王玉林孙爱琴姚文生王烨李艳华; 关键词：钯发射光谱

非水光电滴定法测定地质样品中二氧化碳: 2023年; 建立了非水光电滴定法测定地质样品中CO_(2)含量的方法。实验在微沸状态下,以10mL(1+1)磷酸消解样品,将碳酸盐消解为CO_(2),生成的气体经过除干扰装置后进入光电吸收池进行吸收和滴定。并对称样量、溶矿温度、气流量、酸的选择和用量、正负压供气及滴定方式等条件进行探讨。方法检出限(3S)为0.039%,定量限(10S)为0.13%。分别选择基准物质CaCO_(3)及国家一级标准物质GBW07108、GBW07104、GBW07110为测定对象,测定结果与认定值相符。方法的测定范围为0.13%~45%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~3.38%,准确度(RE)为-2.21%~1.94%,回收率为94%~106%。采用该方法对地质样品进行测定,结果与重量法基本一致。本方法测定范围广,测定效率高,适合大批量样品的测定。; 刘春霞钟盼李艳华杜文娟冯兰慧; 关键词：非水滴定法二氧化碳供气方式地质样品

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳: 2023年; 重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。; 刘春霞于亚辉于亚辉张芳李艳华申硕果吴娣; 关键词：有机碳亚铁离子水稻土

石墨炉原子吸收测定岩石样品中超痕量铂被引量：10: 2006年; 样品分解后,用超低灰分活性炭吸附φ为5%～15%HCl溶液中的Pt,活性炭灰化,灰分用王水溶解后,在10%HCl溶液中用GF-AAS方法测定岩石样品中超痕量铂。作者研究了测定酸度、介质及石墨炉灰化温度、原子化温度等因素对吸光度的影响。在选定条件下测定方法的检出限达到0.1×10-9,精密度(SD,n=12)5%～9%,经国家一级标准物质分析验证,结果吻合。; 孙爱琴姚文生王烨陈静钟莅湘李艳华王玉林; 关键词：石墨炉原子吸收岩石样品

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李艳华

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