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3-氨基-4,4'-联-1,2,4-三唑氢溴酸盐的合成与单晶结构: 2017年; 以3,3',5,5'-四叠氮基-4,4'-联-1,2,4-三唑(TABT)为起始原料,经(Ph)3P/H2O还原,再与HBr反应,合成了一种新型离子盐3-氨基-4,4'-联-1,2,4-三唑氢溴酸盐。采用X-射线单晶衍射,FT-IR,MS,1H NMR,13C NMR及元素分析表征了其结构。以甲醇为溶剂,通过溶剂缓慢挥发法培养并得到了3-氨基-4,4'-联-1,2,4-三唑氢溴酸盐的单晶(CCDC:1 516 993)。X-射线单晶衍射表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.547 41(13)nm,b=1.347 43(12)nm,c=1.573 31(14)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=16,DC=1.88 g·cm^(-3)。; 王志强张松曹士康陈明龙王小旭张丽娟梁德辉李鸿波; 关键词：含能化合物单晶结构

3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱的合成及纯化被引量：3: 2018年; 以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,在Na HCO3溶液缓冲体系中,经过次氯酸钠(Na OCl)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱(DAAF);通过IR、NMR和MS对其结构进行了表征;采用HPLC(面积归一化法)测定了产品纯度并定性、定量分析了产品中所含杂质,探索了DAAF的提纯方法;考查了温度、DAF与Na OCl及碳酸氢钠(Na HCO3)投料比对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(DAF)∶n(Na HCO3)∶n(Na OCl)=1. 0∶4. 0∶2. 5,冰浴条件下,粗品收率均大于97. 0%,纯度均大于95. 00%;粗品中的杂质经HPLC分析确定为少量原料DAF和副产物3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用锌粉将副产物DAOAF还原为3,3'-二氨基-4,4'-氢化偶氮呋咱(DAHAF),再通入空气将其氧化为主产物DAAF,最终制得高纯DAAF(纯度大于99. 60%),回收率大于80. 1%。; 孟俞富王小旭张勇黄明吴金婷陈明龙乔琼清许进李鸿波; 关键词：有机化学 DAF

苝红620的高效绿色合成及其性能被引量：1: 2018年; 以市售1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐（TCPBA）为原料,合成了中间体N,N＇-二（2,6-二异丙基）苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺（BDIP-TCPBI）和产品N,N＇-二（2,6-二异丙基）苯基-1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺（苝红620）,其结构经IR、MS和NMR进行了确证。结果显示：反应中引入催化剂二水乙酸锌,使BDIP-TCPBI的合成时间缩短了一半,纯度（HPLC,下同）较文献纯度（68%）高出16%,其最佳工艺条件为：n（TCPBA）∶n（2,6-二异丙基苯胺）∶n（二水乙酸锌）∶n（丙酸）=1∶4∶0.2∶107,120℃反应12 h,产率为88%,纯度为84%;使用简便的洗涤代替柱色谱法使苝红620的纯度较文献纯度（82%）高出9%。苝红620的斯托克斯位移值为35 nm,循环伏安法获得苝红620的LUMO和HOMO轨道能级分别为–4.144和–4.470 e V,且具有较小的荧光自吸效应,是一种潜在的电子受体材料。; 陈明龙王小旭孟俞富索志荣吴金婷李鸿波; 关键词：功能材料

高纯3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺被引量：3: 2017年; 以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、~1H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF)∶n(NaHCO_3)∶n(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)=1∶6∶4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,粗品收率为84.1%,纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质,从而制得高纯DAOAF(纯度99.6%),总回收率为86.6%。; 王小旭张勇黄明陈明龙孟俞富索志荣杨海君李鸿波

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王小旭