叶刚 作品数:12 被引量:76 H指数:5 供职机构: 深圳出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家质检总局科技计划项目 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 环境科学与工程 更多>>
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类药物残留 2014年 目的应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。 叶刚 康海宁 岳振峰 涂小珂 丁秋 胡晓苑关键词:牛奶 液相色谱-串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯 被引量:2 2014年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.36%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。 林黎 康海宁 肖陈贵 沈金灿 叶刚关键词:癸氧喹酯 超高效液相色谱-串联质谱法 广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物残留现状研究 被引量:8 2014年 目的研究广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿(malachite green,MG)与硝基呋喃类(nitrofurans,NFs)及其代谢物残留现状。方法 111份鳜和鲩样品分别购自广州、深圳、佛山、中山、汕头和茂名等地,采用高效液相色谱-串联质谱法检测孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物。结果孔雀石绿及其代谢物检出率和硝基呋喃类代谢物检出率分别为33%和14%;孔雀石绿残留主要是隐色孔雀石绿,硝基呋喃类残留主要为氨基脲和3-氨基-2-恶唑烷酮;中山鳜鱼中孔雀石绿和氨基脲检出率最高,分别为83%和50%,佛山鲩体内隐色孔雀石绿检出率为20%;批发市场鳜中孔雀石绿检出率为38%,零售市场高达71%。结论 孔雀石绿及其代谢物检出率高于硝基呋喃类代谢物检出率。孔雀石绿残留主要以其代谢物隐色孔雀石绿形式存在,4种硝基呋喃药物中呋喃唑酮和呋喃西林使用更为普遍。中山和佛山是传统的水产养殖发达地区,孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留水平相对其他采样点更加严重。与批发市场相比,零售市场鳜鱼孔雀石绿残留检出率更高,应当重点关注。 康海宁 何洪劣 叶刚 林黎 王晓玮 栾天罡 林里关键词:孔雀石绿 硝基呋喃 超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂 被引量:23 2014年 目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r^2>0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。 张建莹 肖锋 叶刚 岳振峰 罗耀 邓慧芬关键词:荧光增白剂 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 食用菌 “准许列表制度”下供港蔬菜安全保障体系的研究 吴卫东 洪小柳 吴凤琪 刘叔义 胡晓苑 沈金灿 岳振峰 张毅 叶刚 康海宁 深圳口岸每天供港蔬菜总量占香港市场的80%.2008年,香港政府参照日本"肯定列表制度",拟对食品中农药残留重新制定管理方案,即"规管方案".即将实施的香港"准许列表制度",几乎覆盖了所有农药和食品种类,不仅增加了检测项...关键词:关键词:蔬菜 食品检测 农药残留检测 有机磷农药快速筛查的仿生识别监测技术研究 沈金灿 张毅 洪小柳 蓝芳 岳振峰 肖陈贵 吴凤琪 叶刚 张建莹 吴卫东 罗耀 近年来,由于农药的滥用和乱用,"毒菜"事件时有发生;另外,中国蔬菜产业仍属于小农经济,生产规模不大,市场小而散,产销方式多为即采即售.因此,要有效防止"毒菜"流入市场,无疑需要很大的检测量,而建立既简便、快速又经济有效的...关键词: 过氧乙酸消毒液处理动物性食品后氨基脲的生成量变化 被引量:2 2016年 过氧乙酸作为一种高效、广谱的消毒剂在动物性食品的消毒中被广泛使用,但实验发现经过氧乙酸消毒液处理后的样品易产生氨基脲。为研究不同条件下经过氧乙酸消毒处理后食品中氨基脲生产量的差异,系统考察了过氧乙酸添加量、浸泡温度、浸泡时间、不同动物基质样品等因素对氨基脲生成量的影响。样品经过氧乙酸溶液处理后,加入过量的Na_2S_2O_3除去未反应的过氧乙酸,在酸性条件下采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明:过氧乙酸添加量、浸泡温度及浸泡时间与氨基脲的生成量呈明显的正相关性。 叶刚 梁通雯 淮文蓓 谢冬冬 沈金灿 张毅 康海宁关键词:过氧乙酸 消毒 动物性食品 氨基脲 液相色谱-串联质谱法检测动物组织中阿布拉霉素 2013年 目的建立动物源食品中阿布拉霉素的LC-MS/MS检测方法.方法待测样品中的阿布拉霉素用5%的三氯乙酸溶液提取,经MCX固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测.结果该方法在0~5 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.995,在不同基质中,不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在80.9%~101%,相对标准偏差为1.17%~12.60%;定量下限为0.030 mg/kg.结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于动物组织中阿布拉霉素残留量的检测. 赵凤娟 岳振峰 肖陈贵 叶刚 吴卫东 胡晓苑关键词:固相萃取 动物组织 气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量 被引量:5 2012年 建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%~110.0%,相对标准偏差为3.3%~12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。 吴卫东 林黎 蓝芳 吴凤琪 靳保辉 叶刚 张建莹 肖来龙关键词:气相色谱-质谱法 甲氰菊酯 残留量 食品 亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲 被引量:2 2016年 建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/L Na OH溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量Na_2SO_4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水Na_2SO_4脱水后,采用亲水作用色谱柱Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/L浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/L,定量限为0.30μg/L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/kg水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。 谢冬冬 沈金灿 淮文蓓 卞学海 叶刚 康海宁关键词:亲水作用色谱 高分辨质谱 水样 氨基脲