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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酱油中的铅和钠含量: 2018年; 目的建立微波消解和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用同时测定酱油中高含量元素钠(Na)和低含量元素铅(Pb)的检测方法。方法根据酱油高盐分性质,选取合适同位素和电子稀释参数、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Na和Pb含量。结果 Na和Pb在0~800 mg/L、0~25μg/L质量浓度范围内线性关系良好,其线性相关系数均为0.9992,Pb和Na的检出限分别为0.02、3 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%,回收率为96.2%~112%。结论此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油中Pb和Na的同时测定。; 宋瑞陆志芸李君绩冷桃花李清清葛宇; 关键词：电感耦合等离子体质谱法微波消解酱油铅

食品添加剂焦磷酸一氢三钠安全标准的研制: 2024年; 焦磷酸一氢三钠是一种新型食品添加剂,国家卫生健康委员会公告2012年第15号批准焦磷酸一氢三钠在我国使用。美国《食品化学品法典(第九版)》、欧盟标准、食品添加剂专家联合委员会JECFA已经制定了焦磷酸一氢三钠标准。在借鉴国外焦磷酸一氢三钠标准的基础上,根据我国焦磷酸一氢三钠产业的实际情况,结合11批次焦磷酸一氢三钠试样的测试验证,确定了焦磷酸一氢三钠技术指标和测定方法。焦磷酸一氢三钠标准设置的技术指标有色泽、状态、焦磷酸一氢三钠含量、总磷酸盐含量、干燥减量、灼烧减量、水不溶物、氟化物、pH值、铅(Pb)、砷(以As计)、镉(以Cd计)、正磷酸盐。经研制和审核,焦磷酸一氢三钠国家标准已于2021年公告。; 周羽赵琴李清清; 关键词：食品添加剂食品安全

电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学配方食品中碘含量的不确定度评价: 2023年; 对特殊医学配方食品中碘含量的电感耦合等离子体质谱法测定进行不确定度评价,分析不确定度的来源,提高检测的准确性和可靠性。结果表明,影响特殊医学配方食品中碘含量测定的主要因素是标准曲线的配制,其次是样品加标回收。当样品中碘含量为61.6mg/kg时,扩展不确定度为3.4mg/kg,测定结果表示为(61.6±3.4)mg/kg(k=2)。; 冯俊李清清邓陶陶; 关键词：碘电感耦合等离子体质谱法不确定度

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量被引量：2: 2017年; 建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。; 宋瑞潘煜辰李清清; 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法防晒霜

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中钼含量被引量：7: 2020年; 建立乳粉中钼含量测定的实用有效的检测方法。采用硝酸体系微波消解进行前处理,石墨炉原子吸收光谱对乳粉中钼含量进行测定。探讨了前处理条件、仪器升温程序、基体改进剂等检测条件,并对方法进行方法学验证。钼元素在5~25μg/L间线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.03 mg/kg。在3个加标水平下,回收率在94.5%至104.2%之间。此方法操作简便,灵敏度和精密度均满足乳粉中钼的测定需求。; 翁史昱李清清李清清; 关键词：钼微波消解原子吸收光谱法乳粉

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中钒、钴、钼含量被引量：6: 2017年; 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定坚果中钒、钴、钼含量的检测方法。方法以纯硝酸体系作为消解液,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时对3个元素进行测定,内标法定量。结果 3个元素均在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,钒、钴、钼的检出限(S/N=3)分别为1.80、1.00、5.40μg/kg。在2.00、20.0、40.0μg/L 3个加标水平下,3个元素的回收率在92%~109%之间,相对标准偏差为4.64%~7.55%。结论此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好,适用于检测坚果中钒、钴、钼等微量元素。; 李清清赵艳菊施敬文; 关键词：坚果电感耦合等离子体质谱法微波消解

坚果与籽类食品中钼含量测定的方法探讨: 2023年; 分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法对坚果与籽类食品中钼含量进行测定,探讨了微波消解条件、升温条件、基体改进剂等对原子吸收光谱法的影响,以及微波消解条件、气流量条件选择对电感耦合等离子体发射光谱法的影响,分析讨论了两种测定方法的检测特点。; 李清清印杰刘珺瑶; 关键词：钼原子吸收光谱法电感耦合等离子体发射光谱法

鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的检测研究被引量：1: 2017年; 建立了同时测定鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分析方法。样品以盐酸为提取液微波辅助萃取,采用5%甲醇+(0.10 mol/L乙酸铵-1 g/L L-半胱氨酸)为流动相,SB-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)进行分离,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,整个检测过程可在1 h内完成。试验优化了液相色谱流动相、微波萃取的萃取时间和温度等条件。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.001 8 mg/kg和0.003 6 mg/kg。样品在3个加标水平下的甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为91.0%~98.8%和80.5%~87.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~4.0%,3.3%~4.1%。该方法前处理简便,精密度高,准确性好,适用于鱼酥中甲基汞和乙基汞的测定。; 李清清潘煜辰陈贵宇郝春慧葛宇; 关键词：鱼酥高效液相色谱电感耦合等离子体质谱甲基汞乙基汞

婴幼儿配方乳粉中钼含量测定的方法探讨被引量：2: 2022年; 对石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方乳粉中钼含量的进行技术关键点探讨和方法适用性比较。分别用两种检测方法对婴幼儿配方乳粉中钼含量进行测定,探讨微波消解条件、升温条件、基体改进剂等对原子吸收光谱法的影响,以及微波消解条件、质谱条件选择对电感耦合等离子体质谱法的影响,分析讨论两种测定方法结果差异。结果表明两种方法均适用于婴幼儿配方乳粉中钼的测定。; 王丁林李清清; 关键词：钼婴幼儿配方乳粉原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法

固相萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品中多种季铵盐化合物被引量：10: 2019年; 建立了快速测定化妆品中多种季铵盐类化合物的固相萃取-气相色谱/质谱法。以甲醇作为溶剂提取目标化合物,弱阳离子固相萃取柱净化,以D9十六烷基三甲基氯化铵做内标,采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析同时测定化妆品中5种季铵盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基氯化铵(STAC)、二十二烷基三甲基氯化铵(BTAC)。5种季铵盐在质量浓度50～5000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法定量限为1.06～1.75mg/kg。空白基质加标回收试验添加水平分别为5、25和100 mg/kg时,化妆品中5种季铵盐的回收率在81.3%～115.6%之间,相对标准偏差≤5.0%。该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可用于化妆品中季铵盐的日常监测。; 施敬文杨晋青李清清; 关键词：固相萃取化妆品

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李清清

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