张聿梅
- 作品数:74 被引量:822H指数:17
- 供职机构:中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金:“重大新药创制”科技重大专项国家自然科学基金广东省医学科学技术研究基金更多>>
- 相关领域:医药卫生农业科学理学更多>>
- 乌头类制品中3个双酯型生物碱的RRLC-MS/MS法分析被引量:12
- 2010年
- 目的:进行乌头类制品制川乌、制草乌、白附片、黑顺片中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3个双酯型生物碱的超高效液相色谱-质谱(RRLC-MS/MS)联用法分析。方法:样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)超声处理(水温在25℃以下);采用Agilent Extend C18(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以40mmol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调pH至10.5)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL.min-1,柱温35℃。电喷雾离子化电离源(ESI),雾化气为N2,干燥气温度为350℃,干燥气流量为10L.min-1,雾化气压力为241.3Pa,扫描模式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z632→572、m/z646→586、m/z616→556,扫描范围为150~650aum。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为1.006~201.2ng·mL-1(r=0.9975),1.014~202.8ng·mL-1(r=0.9991)、1.072~214.4ng·mL-1(r=0.9994);检测限分别为0.2,0.1,0.2pg。结论:该方法具有专属性强、灵敏度高的特点,可用于乌头制品中的微量双酯型生物碱的测定。
- 程显隆白宗利肖新月张聿梅魏锋任玉珍马双成
- 关键词:乌头新乌头碱乌头碱次乌头碱
- 反相高效液相色谱法测定楤木属植物中黄酮类和香豆精的含量被引量:5
- 1999年
- 目的:对木属植物中草本和木本两个自然群进行化学分类学的研究。方法:应用反相高效液相色谱法测定木属植物中4种化学成分[neoliguiritin(I),5,8dimethoxycoumarin(II),isoliquritoside(II),8[(2″,3″)prenyl]4′methoxyflavone7OβDglucopyranosyl(2→1)αLrhamnopyranoside(IV)],对本属11种植物中该4种成分进行了定量分析。色谱柱固定相为SupelcoSILLC18;流动相为40%甲醇—甲醇梯度洗脱,根据4种成分紫外吸收波长的不同而改变检测波长;流速10ml·min-1;4种成分的线性范围分别为(05600~00175)μg,(03760~00118)μg,(02875~00090)μg和(03090~00097)μg,回收率分别为9892%,9827%,9478%和9741%。结果:木本自然群中香豆精成分含量较高。
- 许旭东张曙明张聿梅林耕杨峻山
- 关键词:反相高效液相色谱法香豆精
- 中药化学对照品标定常见问题分析被引量:5
- 2017年
- 目的:分析中药化学对照品标定过程中的常见问题,探讨相应的解决方案。方法:根据标定过程中结构鉴定、纯度分析、水分测定、残留溶剂、无机盐、定值等环节存在的不同问题进行个性化分析,分类总结。结果:通过对中药化学对照品标定过程中常见问题的分析,提出了相应的解决方案。结论:有关问题的解决为中药化学对照品的标定和使用提供了有利的技术支持。
- 刘静何轶张聿梅戴忠马双成
- 关键词:中药化学对照品核磁共振法
- 大活络丸中贵细药的质量控制研究被引量:1
- 2016年
- 目的:建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法。方法:采用HPLC-MS/MS法对大活络丸中的胆酸进行测定;使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.10 mm×100 mm,2.6μm),以乙腈-0.2%醋酸(35∶65)为流动相,流速0.2 m L·min^(-1);电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,扫描方式多反应监测(MRM)。采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定;使用Optima^(-1)7 MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温180℃,分流进样。结果:胆酸进样量在0.152~19.0 ng范围内线性关系良好;平均回收率为95.94%(RSD=4.03%,n=9)。麝香酮进样量在0.014 30~0.357 6μg范围内线性关系良好;平均回收率为95.36%(RSD=3.58%,n=6)。测定结果表明,有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低。结论:所建立的方法经方法学验证,可作为大活络丸的质量控制方法。
- 何轶鲁静张聿梅戴忠林瑞超马双成
- 关键词:大活络丸体外培育牛黄人工麝香胆酸麝香酮HPLC-MS/MS
- 静电离子色谱法测定草乌药材中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱含量被引量:5
- 2020年
- 目的:优化《中华人民共和国药典》2015年版草乌含量测定项下方法,并测定草乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量。方法:采用Xcharge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长235 nm。结果:新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的检测下限分别为2.68、3.49和7.14μg·g^-1,线性范围分别为20.9~1045μg·mL^-1(r=0.9999)、15.12~756μg·mL^-1(r=0.9999)、9.43~471.5μg·mL^-1(r=0.9999),回收率分别为98.3%、97.7%和97.6%;3批样品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量范围分别为3.51~4.85、1.23~1.44、0.40~0.74 mg·g^-1。结论:本研究建立的高效液相色谱方法稳定可靠,分析时间短,可用于草乌药材中双酯型生物碱的含量测定。
- 张玉荣王瑞忠王瑞忠何轶张聿梅
- 关键词:草乌新乌头碱次乌头碱乌头碱双酯型生物碱
- 远志的化学成分研究被引量:22
- 2005年
- 目的研究远志Polygalatenuifolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法分离化合物,运用现代光谱技术鉴定化合物的结构。结果从远志95%乙醇提取物中分离鉴定了6个化合物,分别为2-羟基-4,6-二甲氧基二苯酮(Ⅰ)、1,7-二羟基-3-甲氧基酮(Ⅱ)、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基酮(Ⅲ)、α-菠甾醇(Ⅳ)、远志醇(Ⅳ)和苯甲酸(Ⅵ)。结论化合物为首次从该种植物中分离得到,化合物为首次从该属植物中得到。
- 王玉萍杨峻山张聿梅陈建民
- 关键词:远志二苯酮
- 赤芝子实体中三萜化学成分的研究被引量:20
- 1996年
- 自赤芝[Ganodermalucidum(Fr.)Karst]的二氯甲烷溶解部分分离得到一个新的三萜内酯化合物,命名为灵芝内酯(ganolactone)。根据光谱(UV,IR,1HNMR,13CNMR,MS和2DNMR)解析,确定其结构为Ⅰ式。同时还从赤芝子实体中分到三个已知化合物,即灵芝醇A(ganoderiolA,Ⅱ),灵芝醇B(ganederiolB,Ⅲ)和灵芝三醇(ganodermatriolⅣ)。
- 王芳生蔡辉杨峻山张聿梅赵英举
- 关键词:赤芝三萜化学成分
- 高效薄层色谱、柱前衍生-超高效液相色谱和离子色谱分析疏血通注射液中游离氨基酸的比较被引量:5
- 2016年
- 动物源性中药注射液富含游离氨基酸,它们参与多肽的体内合成并发挥功效。绝大多数中药注射液国家药品标准和相关文献仅控制或研究多肽水解后的总氨基酸成分,没有针对游离氨基酸进行定性定量分析。本文以疏血通注射液为例,比较了高效薄层色谱(HPTLC)、柱前衍生-超高效液相色谱(UPLC)和离子色谱在注射液游离氨基酸分析的适用性,结果显示HPTLC和柱前衍生-UPLC适用于疏血通注射液中游离氨基酸的分析,而离子色谱分析结果存在较大干扰,不适用于分析要求。采用柱前衍生-UPLC对疏血通注射液中游离氨基酸进行定量分析,共检测出24种氨基酸,其中8种氨基酸是首次在疏血通注射液中被检出,方法重现性和准确性良好,最低检出限均为pmol·m L^(-1)水平。
- 王菲菲张聿梅马双成戴忠刘斌
- 关键词:疏血通注射液游离氨基酸离子色谱
- 薄荷属3种植物及变种的性状鉴别、化学成分分析及DNA条形码研究比较被引量:11
- 2019年
- 对薄荷属植物薄荷、胡椒薄荷、留兰香及其栽培变种进行性状鉴定、化学成分鉴定和分子生物学鉴定,比较不同分析方法对薄荷属植物鉴别结果的差异,以了解药用薄荷的基源情况,确保药用薄荷在临床中的正确使用。采用性状鉴别、GC-MS/MS测定挥发性化学成分和聚合酶链式反应(PCR)对22批次薄荷属样品进行分析,确定它们的种间归属情况。在性状鉴别中,"轮伞花序腋生"被认为是薄荷典型特征之一;在化学成分鉴别中,香芹酮可作为鉴别留兰香的指标性成分;在基因聚类分析中,22批次样品主要归属为2个分枝,薄荷和留兰香分别属于2个不同分枝中,但胡椒薄荷及部分杂交种则在两个分枝中均有分布。采用性状、化学成分和基因序列分析3种方法对22批次薄荷属植物进行分析,3种不同分类方法的分类结果具有一定的相关性,但每种方法均有局限性,且薄荷杂交现象较为常见,单一方法鉴别存在一定困难。
- 王菲菲刘杰何风艳张南平何轶李静张聿梅郑健马双成
- 关键词:薄荷性状鉴别化学成分分析DNA条形码
- 反相高效液相色谱法测定赤芝中灵芝酸的含量被引量:2
- 2000年
- 目的研究不同地区栽培赤芝及野生赤芝灵芝酸类成分的含量差异.方法应用反相高效液相色谱法分离测定了赤芝中4种化学成分[灵芝酸A(I),灵芝酸C(Ⅱ),灵芝酸D(Ⅲ),灵芝酸E(Ⅳ)],对不同地区2种野生赤芝和不同地区4种栽培赤芝子实体中该4种成分定量分析.色谱柱YWG-G18(250mm×4.6mm,10μm),甲醇-水-乙酸(49.5:49.5:1)为流动相,流速1.0ml@min-1,柱温为室温,检测波长250nm;4种成分的线性范围分别为(0.098~3.138)μg,(0.091~2.913)μg,(0.089~2.850)μg和(0.089~2.850)μg,回收率分别为93.93%,96.83%,93.01%,90.40%.结果栽培赤芝和野生赤芝子实体中4种灵芝酸成分的总含量分别为0.799~3.555mg@g-1和1.619~2.360mg@g-1.结论不同地区栽培赤芝之间和不同地区野生赤芝之间灵芝酸含量差异较大;栽培赤芝中灵芝酸含量不低于野生赤芝中灵芝酸含量.本法可作为控制灵芝生药质量的一种很好方法.
- 蔡辉王芳生许莉杨峻山张聿梅
- 关键词:赤芝灵芝酸反相高效液相色谱法