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刘晶

作品数:4 被引量:13H指数:3
供职机构:北京市药品检验所更多>>
相关领域:医药卫生理学更多>>

文献类型

  • 4篇中文期刊文章

领域

  • 4篇医药卫生
  • 2篇理学

主题

  • 3篇色谱
  • 3篇色谱法
  • 3篇相色谱
  • 2篇乙型
  • 2篇疫苗
  • 2篇游离甲醛
  • 2篇气相
  • 2篇气相色谱
  • 2篇气相色谱法
  • 2篇硝基
  • 2篇硝基苯
  • 2篇毛细管
  • 2篇毛细管气相
  • 2篇毛细管气相色...
  • 2篇毛细管气相色...
  • 2篇甲醛
  • 2篇二硝基
  • 2篇二硝基苯
  • 2篇苯肼
  • 2篇2,4-二硝...

机构

  • 4篇北京市药品检...
  • 1篇卫生部

作者

  • 4篇祁进
  • 4篇纪宏
  • 4篇王威
  • 4篇刘晶
  • 3篇马迅
  • 1篇孔爱英
  • 1篇丁锐
  • 1篇刘清华

传媒

  • 2篇中国生物制品...
  • 1篇中国药房
  • 1篇沈阳药科大学...

年份

  • 1篇2017
  • 2篇2015
  • 1篇2014
4 条 记 录,以下是 1-4
排序方式:
衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量被引量:6
2014年
目的 采用衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,并进行验证。方法 应用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,对其衍生化条件进行优化后,采用毛细管气相色谱法直接进样测定。色谱条件:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,初始温度为150℃,保持1 min,以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器为电子捕获检测器,温度为350℃,尾吹60 ml/min;进样口温度为300℃,隔垫吹扫3 ml/min,分流比50:1;载气为氮气,流量为2.5 ml/min;进样量1μl。确定建立的方法的检测限和定量限,进行线性、专属性、准确度、精密度及稳定性验证,并用建立的方法检测2个企业共11批样品中游离甲醛含量。结果 确定的最佳衍生化条件为:量取对照品溶液和供试品溶液各1 ml,分别置15 ml离心管中,加入DNPH盐酸溶液1 ml,涡旋1 min;超声5 min;60℃衍生45 min;冰浴冷却,加入环己烷2 ml,涡旋萃取1 min;静置分层,收集上层液1 ml,注入气相色谱仪进行检测。该方法的最低检测限为0.1μg/ml,定量限为0.2μg/ml,游离甲醛含量在1~30μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8);该色谱分离条件对甲醛的衍生物甲醛2,4-二硝基苯腙有较好的专属性;3个不同浓度样品平均加样回收率为107%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.11%;对照品溶液连续进样6次的峰面积平均值为40 652.8,RSD为0.004%;甲醛衍生物溶液冻存7 h内的峰面积平均值为40 257.35,RSD为1.57%。11批流感病毒裂解疫苗的游离甲醛含量均符合《中国药典》三部(2010版)规定,均不高于50μg/ml。结论 建立了衍生毛细管气相色谱法检测流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,该方法操作简单,精密度、稳定性、准确度好,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的测定。
纪宏马迅祁进刘晶王威裴旭敏
关键词:流感病毒甲醛毛细管气相色谱法2,4-二硝基苯肼
衍生化GC法测定重组乙型肝炎疫苗中游离甲醛的含量被引量:4
2015年
目的建立衍生化毛细管气相色谱法测定重组乙型肝炎疫苗[酿酒酵母或中国仓鼠卵巢细胞(Chinese hamster ovary,CHO)]中游离甲醛含量。方法应用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,2,4-DNPH)衍生重组乙型肝炎疫苗中的游离甲醛后,环己烷萃取衍生物,HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。色谱条件:初始温度为150℃,保持1 min,再以20℃·min-1的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为350℃,尾吹60 m L·min-1;进样口温度为300℃,分流比为50∶1;载气为N2;进样量为1μL。结果游离甲醛质量浓度在1.01~30.3 mg·L-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3 968.5ρ-284.1(r=0.999 6)。低、中、高3个浓度的平均加样回收率为99.1%,RSD值为2.87%。结论衍生化毛细管气相色谱法可用于重组乙型肝炎疫苗中游离甲醛含量的质量控制。
纪宏马迅祁进刘晶王威孔爱英
关键词:重组乙型肝炎疫苗游离甲醛毛细管气相色谱法
UPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量被引量:5
2017年
目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C_(18),流动相为[0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)]-[0.1%磷酸溶液-乙腈(5∶95,V/V)](梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为272 nm,柱温为35℃,进样量为1.5μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪检测质量浓度线性范围分别为8.1~324.2μg/mL(r=0.999 9)、1.2~50.1μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.24、0.04 ng,检测限分别为0.06、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.69%~100.35%(RSD=1.03%,n=9)、98.27%~100.60%(RSD=0.83%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的同时测定。
纪宏刘晶王威祁进刘清华
关键词:超高效液相色谱法氢氯噻嗪
冰点下降法测定乙型脑炎减毒活疫苗和两种脑膜炎球菌多糖疫苗的渗透压摩尔浓度被引量:1
2015年
目的采用冰点下降法测定乙型脑炎减毒活疫苗、A群脑膜炎球菌多糖疫苗和ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗及相应稀释剂的渗透压摩尔浓度。方法按照《中国药典》三部(2010版)附录渗透压摩尔浓度测定法,采用冰点下降法分别测定市售20批乙型脑炎减毒活疫苗、55批A群脑膜炎球菌多糖疫苗和7批ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗及相应稀释剂的渗透压摩尔浓度。结果 3种疫苗之间的渗透压摩尔浓度存在较大的差异,在260~700 m Osmol/kg之间,其中乙型脑炎减毒活疫苗的批间和批次内渗透压摩尔浓度之间的差异较大,A群脑膜炎球菌多糖疫苗和ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗各自的批间和批次内渗透压摩尔浓度差异不大;3种疫苗稀释剂的渗透压摩尔浓度也存在较大差异。结论在上述3种疫苗质量控制体系中应酌情增加渗透压摩尔浓度检查项。
纪宏丁锐刘晶马迅祁进王威
关键词:乙型脑炎减毒活疫苗A群脑膜炎球菌多糖疫苗
共1页<1>
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