陈滔
- 作品数:11 被引量:15H指数:3
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- 一种工业化生产米铂的方法
- 本发明公开了一种工业化生产米铂的方法,它是将顺式-二硝酸[(1R,2R)-1,2-环己二胺-二水]合铂(Ⅱ)水溶液滴加至含有肉豆蔻酸、碱金属氢氧化物和水的底物溶液中,滴完后在40~80℃,搅拌反应8-36小时,然后在后处...
- 陈滔于玲丽陈华范喜园
- 文献传递
- 托吡酯有关物质的HPLC测定方法的改进
- 2012年
- 目的确定托吡酯有关物质检测条件及定量方法。方法采用C18柱,流动相为乙腈–水(50∶50),柱温和检测器温度为55℃,体积流量为0.6mL/min,采用示差折光检测器。测定托吡酯有关物质检测质量浓度4~40mg/mL与峰面积的线性关系;并对检测方法进行验证。结果托吡酯有关物质检测质量浓度在4~40mg/mL,随着主成分质量浓度的提高,逐渐不呈线性关系;托吡酯在0.008~0.800mg/mL与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为1.0000;最低检测限为0.2μg;重复性良好。结论采用自身对照法比面积归一化法更准确可靠,更适宜于托吡酯的质量控制。
- 韩建萍陈滔刘颖田青松
- 关键词:托吡酯自身对照法
- 无定型帕拉米韦及其制备方法与药物组合物
- 本发明公开了一种无定型帕拉米韦新晶型,这种无定型帕拉米韦的化学纯度与晶型纯度均大于95%且不含结晶水或其他结晶溶剂;同时本发明也公开了无定型帕拉米韦的制备方法;进一步公开了含有无定型帕拉米韦的药物组合物,以及该组合物在制...
- 吕丽娟陈华王祎陈滔范喜园
- 文献传递
- 托伐普坦的结构确证和晶型探讨被引量:5
- 2012年
- 目的验证所合成的化合物为目标产物托伐普坦,并通过X射线衍射技术探讨其晶型。方法选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息;同时通过单晶结构数据模拟获得化合物的粉末X射线衍射理论图谱,用于晶型研究。结果单晶X射线衍射结构分析结果表明,合成的托伐普坦的化学结构、构型与文献报道完全一致;粉末X射线衍射理论图谱可作为晶型对照图谱使用,并进一步表明托伐普坦存在多晶型现象。结论单晶X射线衍射分析法可准确测定内消旋托伐普坦的空间结构,充分证实了该药物合成结果的正确性,粉末X射线衍射理论图谱可为化合物的晶型研究提供有力支持。
- 吕丽娟赵健陈华陈滔范喜园
- 关键词:托伐普坦晶型X射线衍射
- 托伐普坦水合物及其药物组合物
- 本发明公开了一种托伐普坦水合物及其制备方法。同时本发明进一步公开了含有15~80mg托伐普坦水合物和药学上可接受的一种或多种药用载体组成的药物组合物。本发明也公开了托伐普坦水合物在制备治疗容性或高容量性低钠血症药物方面的...
- 韩建萍张村子陈滔陈华
- 文献传递
- 托伐普坦中间体2-甲酸-5-(2-甲基苯甲酰氨基)甲苯的制备方法
- 本发明提供了一种托伐普坦中间体2-甲酸-5-(2-甲基苯甲酰氨基)甲苯的制备方法,它是在无水有机溶剂中,将2-溴-5-(2-甲基苯甲酰氨基)甲苯与正丁基锂溶液在低温条件下反应,然后通入二氧化碳或加入干冰,经后处理得到中间...
- 陈滔陈华于玲丽范喜园
- 文献传递
- 帕拉米韦制备过程中手性杂质的控制被引量:3
- 2012年
- 在帕拉米韦制备过程中,结合工艺中的过程控制来综合控制终产品的光学纯度是十分必要的。从引入手性中心的关键步骤入手,分析可能产生的手性杂质的结构,并通过定向合成、柱层析等方法进行了杂质的制备与纯化,同时采用HPLC、LC-MS等分析手段实现了手性杂质与光学中间体的有效分离,在关键步骤制定了严格的光学纯度控制标准,有效地控制了产品的光学纯度。
- 张村子吕丽娟王祎陈滔
- 帕拉米韦及其中间体酯化物结构的X射线衍射分析被引量:5
- 2012年
- 目的验证所合成的化合物为目标产物——帕拉米韦中间体酯化物及帕拉米韦成品,并通过X射线衍射技术探讨化合物晶型。方法选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息,与文献进行比对;同时通过单晶结构数据模拟获得化合物的粉末X射线衍射理论图谱,用于晶型研究。结果单晶X射线衍射结构分析结果表明,帕拉米韦中间体酯化物及成品的化学结构、构型与文献报道完全一致;粉末X射线衍射理论图谱可作为晶型对照图谱使用,并进一步表明中间体存在多晶型现象。结论单晶X射线衍射分析法可准确测定含多手性中心的帕拉米韦中间体酯化物及成品的空间结构,充分证实了该药物合成过程与结果的正确性;粉末X射线衍射理论图谱可为化合物晶型研究提供有力支持。
- 吕丽娟张村子兰静陈滔范喜园
- 关键词:中间体X射线衍射晶型
- 一种托伐普坦晶体及其药物组合物
- 本发明公开了一种含0.5个结晶水的托伐普坦晶体,它具有图1所示的托伐普坦结晶粉末的X‑射线衍射图;具有图2所示的差式扫描量热法DSC分析图;具有图4所示的红外光谱图特征。同时本发明进一步公开了含有1‑100mg,0.5个...
- 陈滔张村子韩建萍陈华
- 文献传递
- 托吡酯合成工艺研究被引量:2
- 2012年
- 目的合成托吡酯并对工艺进行研究。方法以D-果糖为起始原料,在浓硫酸的催化下,与丙酮缩合生成双丙酮果糖,再同氯磺酸异氰酸酯反应采用"一锅法"制备,得到托吡酯。结果本工艺总收率为43.3%。结论工艺改进后,简化了操作过程,提高了托吡酯的收率。
- 陈滔韩建萍张村子吕丽娟
- 关键词:托吡酯